多媒体课件：铁矿石中铁含量的测定-韶关学院.ppt

分析化学实验 教学重点 ：1.氧化还原预处理的方法原理及操作。2.掌握重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的方法、原理 和数据处理分析。 三、试剂及仪器 试剂： K2Cr2O7基准物质、H2SO4(1+5)、0.02mol?L-1KMnO4溶液、3%H2O2、1mol?L-1 MnSO4溶液。 三、试剂及仪器 仪器：分析天平、干燥器、称量瓶、 水浴锅、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。 四、实验步骤 1、0.017mol/L K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取K2Cr2O7基准试剂1.2~1.3g于100mL烧杯中溶解后定容250mL。 2、铁矿石中铁的测定 （１）矿样溶解 准确称取铁矿样约0.25~0.3g三份于250mL锥形瓶中，少量水润湿（调成糊状即可），加入10mL浓HCl，盖上表面皿，小火加热至残渣变白色，溶液为橙黄色清液，表明试样溶解完全。用少量水吹洗表面皿和锥形瓶内壁。 五、注意事项 1、平行测定的三份铁矿样可以同时溶解； 但是不可以同时还原； 2、加入混合酸后应立即滴定。 以上两点都是为了减小酸性条件下Fe3+被氧化的机会。 六、数据处理 K2Cr2O7标液浓度 数据处理 铁含量的测定 总结：你学到了什么？ 化学 韶关学院化学与环境工程学院分析化学教研室 《分析化学实验》 实验七 铁矿石中铁含量的测定 教学难点 1.氧化还原预处理的方法原理及操作。2.重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的方法、原理和数 据处理分析。3.滴定终点的正确判断及滴定操作。 铁矿石的种类有很多，具有炼铁价值的铁矿石有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)。 测定铁矿石中含铁量的经典方法是氧化还原滴定中重铬酸钾法的有汞法。该方法测定快速、准确度高，是我国矿石含铁量测定的标准方法，简称“国标”。无汞法是在有汞法的基础上发展起来的，它克服了有汞法的缺点，目前也已列为国家标准。 一、实验原理 矿样用浓HCl溶解后，在热、浓的HCl溶液中用SnCl2将大部分的Fe3+还原至Fe2+。再用TiCl3还原剩余的Fe3+；稍过量的 TiCl3可使溶液中Na2WO4指示剂由无色还原为蓝色的钨蓝Ｗ(Ⅴ)，再用少量的稀K2Cr2O7溶液将过量的钨蓝氧化，使蓝色恰好消失，指示预还原的终点。 一、实验原理 1、预还原剂：SnCl2和TiCl3 2Fe3+＋SnCl42-＋2Cl-=2Fe2+＋SnCl62- Fe3+＋Ti3+ + H2O= Fe2+ + TiO2+ + 2H+2、Ti3+极易水解而生成沉淀，需对过量预还原剂  TiCl3进行处理： Ti3+ + Na2WO4 → Ti4+ +W(Ⅴ) → 用将W(Ⅴ)氧化为WO42-3、测定：预处理后，在S－P混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈紫色即滴定Fe2+：  6Fe2+＋Cr2O72-＋14H+＝6Fe3+＋2Cr3+＋7H2O 一、实验原理 KMnO4 H2O2 （2） 还原Fe3+为Fe2+: (SnCl2-TiCl3联合预还原法) 在热的浓HCl溶液中先用SnCl2将大部分Fe3+还原为Fe2+ : 2FeCl4ˉ + SnCl42- + 2Cl- 2FeCl42- + SnCl62- 再用TiCl3还原剩余的Fe3+,此步还原以 Na2WO4作指示剂： Fe3+ + Ti3+ + H2O Fe2+ + TiO2+ + 2H+ 当Fe3+被定量还原为Fe2+之后,稍过量的TiCl3可将溶液中无色的Na2WO4(Ⅵ)还原为蓝色的钨蓝(Ⅴ)，表示Fe3+已全部还原为Fe2+。 （3）除去钨蓝 加入少量水摇匀，水中的溶解氧可将钨蓝再氧化为无色的Na2WO4,或加入稀的K2Cr2O7溶液氧化钨蓝至蓝色刚好消失。 （4） 加入H2SO4-H3PO4混酸: （5） 以二苯胺磺酸钠为指示剂, 用K2Cr2O7标准溶液滴定。（无色→绿色→紫色） Cr2O72- + 6Fe2+ + 14H+ 2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O ⑴ 滴定产物Fe3+和H3PO4生成无色的[Fe(HPO4)]+络离子消 除了滴定终点时FeCl4- 颜色的影响; 加入H2SO4-H3PO4混酸的作用为: ⑵ 减小指示剂的终点误差,提高滴定