天然产物化学02-1__提取试卷.pptVIP

影响提取效果的因素 溶剂提取的效果主要取决于选择合适的溶剂和提取方法。此外，原料的粉碎程度，提取温度，浓度差，提取时间，操作压力，原料与溶剂的相对运动等因素也不同程度地影响提取效果。 原料的粉碎程度：原料经粉碎后粒度变小，表面能增加，浸出速度加快，但粉碎度过高，样品粉粒表面积过大，吸附作用增强，反而影响扩散速度，并不利于浸出，一般而言粒度以20-60目为适。 浸出温度：温度增加可增大可溶性成分的溶解度、扩散系数。扩散速度加快有利于浸提，并且温度适当升高，可使原料中的蛋白质凝固、酶破坏而增加浸提液的稳定性，但温度过高，会破坏不赖热的成分，并且导致浸提液的品质劣变。提取的杂质含量增高，给后道精制工序带来困难，一般浸出温度控制在60-100℃。 浓度差:浓度差是原料组织内的浓度与外周溶液的浓度差异。浓度差越大，扩散推动力越大，越有利于提高浸出效率。 浸提时间:原料中的成分随提取时间延长，提取的得率增加，但时间过长，杂质成分溶解也随之增加，给后序提取精制造成困难，一般而言，热提1~3h，乙醇加热回流提取1~2h。 水蒸汽蒸馏法： 原理：利用某些挥发性成分能随水蒸气蒸发的性质，从药材中提取该类化学成分。 适用范围：能随水蒸气蒸发而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的的挥发油、小分子生物碱（麻黄碱、烟碱、槟榔碱等）或酚类（牡丹酚等）化合物。 其他提取方法 优点：对于具有挥发性，而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物，该方法具有特异性高，所得化学成分较纯的优点。 缺点：适用范围窄，对于不具有挥发性，或化学结构遇热不稳定、易被破坏的化合物，该方法不适用。 水蒸汽蒸馏法： 升华法 原理：利用某些具有升华性质的化合物遇热汽化上升，遇冷后又凝固的性质从药材中提取该类成分。 适用范围：具有升华性质，而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物。 优点：对于具有升华性质，而且化学结构遇热稳定、不易被破坏的化合物，该方法具有特异性高，所得化学成分较纯的优点。 例如：茶叶中提取咖啡因。 缺点：应用范围窄，对于不具有升华性质，或化学结构遇热不稳定、易被破坏的化合物，该方法不适用。 常压升华装置 减压升华装置 操作方法：常压升华，减压升华 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 第二章 天然产物的 提取分离和结构鉴定 提取---是指根据天然产物中各种化学成分的溶解性能，选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将所需要的化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的过程。 第一节 提取方法与技术 研究准备： 品种鉴定（学名）、产地；文献工作 已知成分：结构类型，确定提取、分离路线 未知成分：系统预试验，活性跟踪 溶剂提取法： 利用天然产物化学成分在特定溶剂中溶解的性质，将其从原材中提取出来。 多数情况下采用溶剂法。 溶剂提取法的原理：溶剂在渗透、扩散作用下，溶剂渗入药材组织细胞的细胞膜进入细胞内部，溶解可溶性的溶质，形成细胞内外溶质的浓度差，从而带动溶质做不断往返的运动，将溶质渗出细胞膜，直到细胞内外溶液中被溶解的化学成分的浓度达到平衡，达到提取所需化学成分的目的。 溶剂选择的依据-----“相似者相溶”原则 常用溶剂按照极性大小分为三类： 水：极性最强 优点：安全，经济易得 缺点：水提取液（尤其是含糖及蛋白质者）易霉变，难以保存，且不易浓缩和滤过。 亲水性有机溶剂：指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂。 优点：提取范围较广，效率较高，提取液易于保存，滤过和回收。 缺点：易燃，价格较贵，有些溶剂毒性较大。 亲脂性有机溶剂：与水不相混溶，具较强选择性，如石油醚、苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。 优点：提取液易浓缩回收 缺点：穿透力较强，需长时间反复提取，毒性大，易燃，价格较贵，设备要求高。 浸渍法：浸渍法系将天然产物粉末或碎块装人适当的容器中，加入适宜的溶剂（如乙醇、稀醇或水），浸渍药材以溶出其中成分的方法。 渗漉法：渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中，不断添加新溶剂，使其渗透过药材，自上而下从渗漉器下部流出浸出液的一种浸出方法。 煎煮法：煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。所用容器一般为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿，不宜用铁锅，以免药液变色。直火加热时最好时