自动化方法验证.pptVIP

* 精度 精度 精度说明产生一致性数据的能力 可以比较两个独立操作的相对标准偏差百分比和平均值 典型的接受标准 含量测试: + 2% （平均值）, + 2% （相对标准偏差百分比的差值） 溶出操作: + 3% fo（平均值） + 3%（相对标准偏差百分比的差值） 含量均匀性 100%公称浓度范围需要10个确测点 自动方法相对标准偏差（RSD）在手动方法RSD ? 2% 范围，且不得超过6% 没有手动方法存在，自动方法的RSD要满足 ?6% 批量测试 100%公称浓度范围需要6个确测点 自动方法的RSD在手动方法RSD的 ? 2% 范围 没有手动方法存在，自动方法的RSD要满足 ?3% 精度 降解物和杂质 对于已知杂质数量的单批样品或掺杂样品的制剂需要6个确测点 对于单个杂质：RSD 15% 对于杂质总量： RSD 10% 精度 溶出 100%公称浓度范围需要6个确测点 自动方法的RSD不超过手动方法RSD的2% 没有手动方法存在，自动方法的RSD要满足 ?3% 精度 重现性 实验室之内：如果有一个以上系统 实验室之间：一般作为方法转让进行 稳定性: 样品制备步骤的程式化在大量的方法建立中都有描述 分析测量的程式化将类似于一般的程式化评价 重现性和程式化 参考文献 Chapter 5: Development and Validation of Automated Methods, Chantal Incledon and Herman Lam; Analytcial Method Validation and Instrument Performance verification, Chung Chow Chan, Y.C. Lee, Herman Lam and Xue Ming Zhang, Wiley InterScience, 2004. Development and Validation of Automated Methods for Finished Product Testing, A Walsh et al, Pharmaceutical Technology Europe, p44 May, 2000. Development and Validation of Analytical Methods Christopher Riley and Thomas Rosanke, Pergamon, 1996. Chapter 8. Robotics and Automated Workstations, J.J Tomlinson The Automation Challenge Using a Tablet Processing Workstation, S. Smith, Pharmaceutical Technology Europe, 50, Sept, 1996. 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 Automated Method * Automated Method * 自动化方法验证2004年7月 林振贤博士, Ph.D. 加拿大CVG协会 百万个机会 数据自动化 LIMS 数据备份/存档 数据采掘 物理自动化 样品制备/分析 筛选 合成 实验室自动化的益处 增加产出 改进员工和仪器的使用情况 更少制备工作,更多灵活机动 每时每刻都可以运转 改进结果质量 更好的精度和准确度 降低误差 方法转换容易 安全性 减少在有毒环境的中的暴露 降低所有溶剂的数量 自动化系统 含量测定 片剂处理工作站- Caliper 前置工作站 - Caliper 溶出 AT70溶出系统 - Sotax 多剂量工作站 - Caliper 自动化工作站 片剂处理工作站图示 自动化工作站 溶出工作站图示 系统性能是自动化分析成功的关键 从分析员到工作站 建立该系统的可靠性和功效 提供该系统可以准确地、精确地和可靠地执行任务的书面说明 系统合格化 状况 2个可能的状况： 1. 有手动方法且已经过验证 2. 没有手动方法 典型的分析程序包括: 样品制备 测量 数据处理 把手动制备步骤转化成自动步骤 保持相同的浓度(相同的LC浓度) 单个自动步骤代