自动化仪器分析法 原理:利用螯合剂破坏牛乳中悬浮的酪蛋白胶束,使其溶解。悬浮液中只含有脂肪球,用均质机将脂肪球均质化,稀释后根据朗伯-比尔定律,利用比浊分析测定脂肪含量。 三 乳与乳制品酸度的测定 乳与乳制品常用酸度( 0T )表示,是以酚酞为指示剂,中和100ml乳及乳制品所需0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数。 16-18 0T。 第六节 酒的卫生检验 酒的原理:酒是含有酒精饮料的统称,是富含糖或淀粉的原料在酶的作用下,变成可发酵糖,然后在酵母菌所产生的一系列酶的作用下发生复杂的反应,最后分解为酒精等成分。 糖化 发酵 酒的分类: 发酵酒( fermented wines) 蒸馏酒( distilled wines ) 配制酒( mixed wines ) 酒的主要卫生问题 甲醇( methanol ) :主要来自果胶,其中部分羧基被甲基酯化,发酵过程中甲基酯水解即可产生甲醇。 杂醇油( fusel oil):比乙醇碳链长的多种高级醇的总称。是由蛋白质、糖和氨基酸发酵产生的。 醛类( aldehydes ):主要来自糠麸和谷壳等原料。 氰化物( cyanides ):含氰苷的木薯或果核等原料。 有害金属:主要是铅和锰。 二 酒中甲醇和高级醇类的同时测定 原理:酒样注入GC后,酒中甲醇和高级醇类(中等极性或弱极性化合物,可形成氢键)经气相色谱柱分离,由载气携带进入FID检测,与标准定量。 杂醇油结果以异戊醇和异丁醇总量计算。 三 酒中甲醇的测定 原理:甲醇在酸性条件下,被高锰酸钾氧化成甲醛,过量的高锰酸钾及在反应中生成的二氧化锰加草酸还原退色,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,590nm下,通过比色计算出酒样中甲醇的含量。反应式如下: 样品处理:发酵酒和配制酒应采用全玻璃蒸馏器蒸馏,取馏出液进行分析,如样品中有甲醛,则应预先除去之后再测定甲醇。 除甲醛方法: AgNO3+KOH=AgOH+KNO3 2AgOH=Ag2O+H2O Ag2O+HCHO=HCOOH+2Ag 加入草酸-硫酸溶液要降温 其它醛类也显色,但不长久。 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 高锰酸钾-磷酸溶液:称取3g高锰酸钾,加入15mL磷酸(85%)与70mL水的混合液中,溶解后加水至100mL。贮于棕色瓶内,防止氧化力下降,保存时间不宜长。 草酸-硫酸溶液:称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2分子结晶水草酸(H2C2O4 ·2H2O),溶于硫酸(1+1)中至100mL。 品红-亚硫酸溶液:称取0.1g碱性品红研细后,分次加入共60mL80℃的水,边加入水边研磨使其溶解,用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中,冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L),1mL盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜,如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存,溶液呈红色时应弃去重新配制。 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 甲醇标准溶液:称取1.000g甲醇,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10mg甲醇。置低温保存。 甲醇标准使用液:吸取10.0mL甲醇标准溶液,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。再取10.0mL稀释液置50mL容量瓶中,加水至刻度,该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。 无甲醇的乙醇溶液:取0.3mL按操作方法检查,不应显色。如显色需进行处理。取300mL乙醇(95%),加高锰酸钾少许,蒸馏,收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液(取1g硝酸银溶于少量水中)和氢氧化钠溶液(取1.5g氢氧化钠溶于少量水中),摇匀,取上清液蒸馏,弃去最初50mL馏出液,收集中间馏出液约200mL,用酒精比重计测其浓度,然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。 亚硫酸钠溶液(100g/L)。 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 根据样品中乙醇浓度适当取样(乙醇浓度30%,取1.0mL;40%,取0.8mL;50%,取0.6mL;60%,取0.5mL)。置于25mL具塞比色管中。 着色或混浊的蒸馏酒和配制酒处理后再按上述取样体积取样。吸取0,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL甲醇标准使用液(相当0,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mg甲醇)分别置于25mL具塞比色管中,并用无甲醇的乙醇稀释至1.0mL。 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 于样品管及标准管中各加水至5mL,再依次各加2mL高锰酸钾-磷酸溶液,混匀,放置10min,各加2mL草酸-硫酸溶液。混匀褪色。加入5mL品红-亚硫酸溶液,混匀20 ℃水浴30 min,509nm测定A值。 蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法 式中:X1——样品
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