固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定凉茶中15种植物源性兴奋剂和外源性药物.pdfVIP

第44卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第10期 2016年10月 ChuneseJournalofAnalytucalChemustry 1584~1592 DOI:10.11895/j.issn.0253-3820.160265 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定 凉茶中15种植物源性兴奋剂和外源性药物 1 1 1 2 1 *1 韩婉清 王斌 吴楚森 吴惠勤 吴玉銮 罗海英 1(广州质量监督检测研究院,国家加工食品质量监督检验中心(广州),广州市食品安全检测技术重点实验室, 广州市食品安全风险动态监测与预警研究中心,广州510000) 2(中国广州分析测试中心,广州510000) 摘 要 建立了固相萃取富集净化,超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)测定凉茶中5 种 植物源性兴奋剂和10种外源性消炎镇痛类药物的方法。 样品经高速离心后用甲酸调节至pH4.0,HLB 固相 萃取柱净化,BEHC18色谱柱分离,乙腈-0.1% 甲酸梯度洗脱,串联质谱电喷雾正、负离子扫描,多反应监测 (MRM)模式检测,外标法定量。 结果表明,15种待测物在1.0~200μg/L范围内线性关系良好;方法检出限 (S/N=3)为0.1~2.0μg/L; 添加水平为2.0~100μg/L 时,平均回收率为76.4%~107%,相对标准偏差 (RSD,n=6)为2.8%~9.7%,日间精密度为2.7%~12.0%。 本方法前处理过程简单,净化效果好,灵敏度 高,适用于凉茶中植物源性兴奋剂和外源性西药的检测。 关键词 凉茶;兴奋剂;药物;超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取 1 引 言 凉茶是汉族中草药植物性饮料的通称,具有清热解毒、润燥解暑的功效,深受国内南方家庭的喜爱。 国食药监办[2008]85号“含兴奋剂目录所列物质的中药品种名单”中列出了克仑特罗、氢氯噻嗪等7种 兴奋剂,其中植物源性兴奋剂包括士的宁、麻黄碱、吗啡、普拉雄酮、可待因5种。 凉茶的原料是药食同 源的中药材,经煎制后的凉茶的具体组分尚未明确,其中是否含有上述5种植物源性兴奋剂亦无相关报 道。 另一方面,随着凉茶市场的高速发展,激烈的市场竞争可能会促使部分不法商家为增强凉茶的功 效,人为添加阿司匹林等消炎镇痛类激素、抗生素等药物,损害消费者的健康,扰乱市场正常秩序。 [1] [2] [3] 关于士的宁、麻黄碱等植物源性兴奋剂的检测技术研究,其基质多为食品 、化妆品 、止咳药 、 [4~6] 体液 等,未涉及凉茶的检测方法报道;关于阿司匹林等解热镇痛类药物、抗生素的检测技术研究, 其研究对象多为药物制剂[7~9]、动物源性食品[10,11]等,对于凉茶中非法添加外源性西药的检测[12,13] ,检 测目标物单一,仅涉及了对乙酰氨基酚和咖啡因,且所采用的液相色谱法和薄层色谱法不能对目标物进 行确证,易受基质成分的干扰造成假阳性。 本研究采用超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法同时测定凉茶饮料中士的宁、麻黄碱、吗啡、可 待因、普拉雄酮5种植物源性兴奋剂,以及阿司匹林、对乙酰氨基酚、布洛芬、双氯芬酸、扑尔敏、头孢拉 定、头孢氨苄、头孢唑啉、阿奇霉素、氯霉素等10种常用的外源性消炎镇痛类药物。 由于凉茶饮料成分 复杂,天然色素、生物碱、有机酸等物质的存在可能会干扰目标物的痕量检测,本实验采用MS/MS 的多 反应监测(MRM)模式检测具有良好的选择性和灵敏度,可实现目标物的准确定性和定量分析,结合固 相萃取法对凉茶进行净化,减少干扰物质,降低基质效应的影响