固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定牛奶中9种性激素残留.pdfVIP

Vol.42 No.5 中国测试 第42 卷第5 期 CHINA MEASUREMENT TEST May ,2016 2016 年5 月 doi: 10.118571j.issn.1674-5124.2016.05.010 固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定牛奶中 9 种性激素残留 尤亮亮 1 ，魏 巍 2 ，刘海燕 1 ，王欣璐 1 ，曾丽萍 1 ，张玲琳 1 ，聂远洋 l (1.新希望乳业控股有限公司技术中心，四川成都 61ω16; 2. 哈尔滨工业大学化工学院，黑龙江哈尔民 15∞06) 摘 要:采用固相萃取-高效液相色谱质谱联用法(SPE-HPLCIMS) ，建立牛奶中 9 种性激素(雌嗣、雌三醇、17α-雌二 醇、诺龙、甲辜嗣、丙酸辜酣、醋酸氯地孕酣、醋酸甲地孕酣、醋酸甲瓷孕酣)残留的检测方法。样品经甲醇提取，过固相 萃取柱净化，氮气吹干，残留物甲醇溶解后测定。其中雌激素(雌嗣、雌三醇、17α-雌二醇)采用负模式;其余性激素为 正模式，进行多反应监测(MRM)模式定性定量分析。雌激素检出限(LODs) 为1.1-1.2 问凡，定量限(ωQs)为 3.63- 3.96μg/L;其余性激素检出限(LODs) 为 0.1-0.5μg/L，定量限 (LOQs) 为 0.33- 1.65μg/L;分别在 20.0-500.0μg/L及 2.5-100.0μg/L范围内线性关系良好 (hO.9944) 。在 50.0-100.0μg/L的添加水平上，9 种性激素的平均回收率在 82.7%-98.2%之间，变异系数(CV)为 4.21J毛-1 1.2%。该法操作简单、灵敏度高，可用于牛奶中 9 种性激素的测定。 关键询:性激素;牛奶;固相萃取;高效液相色谱-质谱法 文章编号:1674-5124(2016)05-0046-04 文献标志码:A Solid-phase extraction followed by high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry for the determination of 9 hormones residues in milk 1 1 1 1 YOU Liangliang , WEI We? , LIU Haiyan , WANG Xinlu , ZENG Liping , 1 1 ZHANG Linglin , NIE Yuanyang ( 1. Technology Center , New Hope DaiIγHoldings Co. , Ltd. , Chengdu 610016 , China; 2. Institute of Chemical Industη ， Harbin Institute of Technology , Harbin 150006 , China) Abstract: A sensitive solid-phase extration/high-perfOIτnance