微波消解-电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种稀有金属元素.pdfVIP

2014年3月 岩矿测试 V01．33．No．2 March2014 AND 197～202 ROCKMINERALANALYSIS 文章编号：0254—5357(2014)02—0197—06 微波消解一电感耦合等离子体质谱测定铜精矿中7种 稀有金属元素 燕 娜1，赵生国1，赵伟2，郑红文1 (1．甘肃出人境检验检疫局，甘肃兰州730010；2．江苏出入境检验检疫局，江苏南京210001) 摘要：准确快速测定铜精矿中7种稀有金属元素(镓铟锗硒 碲铊镧)的分布情况对于铜精矿的综合利用及减少技术性贸 玄 易壁垒等方面具有重要意义，因锗和铊等目标元素含量低至 皿 3 10“级，要求分析方法具有高灵敏度。本文应用微波消解一赵 黎 电感耦合等离子体质谱方法实现了7种稀有金属元素的快 心 逛 速准确测定。以盐酸一硝酸混合酸(体积比3：2)作为样品 的微波消解试剂，选取合适的分析质量、调谐仪器及数学校 正方程等三种方式消除质谱干扰。在优化的实验条件下，目 标元素加标回收率为80．2％～123．3％，相对标准偏差小于 13．4％。硒的检出限为1．3 mg／妇，另外6种目标元素的检 出限均低于0．08 mg／kg。本法目标元素的检出限均低于电感耦合等离子体发射光谱或原子吸收光谱法测定相 应元素的检出限。该方法降低了试剂空白，简化了操作流程，提高了分析灵敏度，实现了铜精矿目标元素的同 时分析。 关键词：铜精矿；稀有金属元素；微波消解；电感耦合等离子体质谱法 中图分类号：P618．41；0657．63文献标识码：B 我国是铜矿稀缺的国家，每年进口大量铜精矿。 岩∽j、硫化物矿物p]、水系沉积物‘m]、岩石‘10一川、 铜精矿中除含有主量元素铜以外，还含有微量或痕 量的稀有金属元素Ga、In、Ge、Se、Te、Tl和稀土元素 报道，测定过程中无需预先分离富集即可完成低至 La等¨o。快速、准确地测定铜精矿中这7种稀有元10。7级相关元素的测定。 素的分布情况不仅有助于企业选择原料，减少技术 准确测定铜精矿中7种目标元素的一个重要环 性贸易壁垒，更能有效提高铜精矿的综合利用。 节是样品前处理。目前该样品的处理方法主要有湿 目前，仅有文献[2]报道利用原子荧光光谱法 法消解¨n¨。和微波消解¨5—7】。湿法消解是在硝酸 测定铜精矿中Se，而铜精矿中其余6种目标元素的 和盐酸溶样的基础上，基于分析元素及矿种不同添 检i贝4未见相关报道。对于7种含量极低目标元素 加溴、氟化氢铵、硫酸或高氯酸等用于样品的彻底消 (如Ge、Ti等元素低至10。7级)的测定，一种方案是 解。尽管湿法消解所用电热板的普及程度较高，但 样品预先进行分离富集，然后利用电感耦合等离子 是本课题组的预实验结果显示，Ge和se在湿法消 体发射光谱”o或原子吸收光谱H。7o等方法分析，此 解中由于损失而导致回收率接近0％，无法准确定 方案实验过程复杂繁琐且不能实现目标元素的同时 值。微波消解技术已被广泛应用于黑色页岩隅1、铜 测定；另一种方案是选择高灵敏的电感耦合等离子 精矿‘岱一7。、铁矿石‘18 3、铝合金㈣1、高纯镍板‘201等其 体质谱法(IcP—MS)进行测定，此方法测定黑色页 他金属矿产的消解过程中，可有效避免以上问题。