微波消解ICP-DES法测定工作场所空气中的锡及其化合物.pdfVIP

164 总第164期 山 西 化 工 Total 2016年第4期 SHANXICHEMICALINDUSTRY No．4，2016 分析与测试 微波消解ICP．DES法测定工作场所空气中 的锡及其化合物 袁海浪1’2～， 施 诺2， 戴 宇3， 田海林H 苏州 215123； (1．苏,r11大学医学部公共卫生学院，江苏 2．苏州大学卫生与环境技术研究所，江苏 苏州 215123； 3．苏州大学卫生与环境技术研究所张家港分所，江苏 张家港215600) 摘要：建立微波消解一电感耦合等离子发射光谱法测定工作场所空气中的锡及其化舍物的方法：采样后 的滤膜经微波消解，用电感耦合发射光谱仪(ICP—OES)外标法测定。结果表明，锡在0．20／Lg／mL 8．00 1，方法检出限为0．05 Mg／mL线性良好，相关系数0．999 Mg／mL，高、中、低3个浓度水平下的平 均加标回收率为99．2％。本法可用于测定工作场所空气中锡及其化合物的含量。 关键词：电感耦合等离子发射光谱法(ICP-0ES法)；锡；微波消解；测定 中图分类号；0657．3文献标识码：A 文章编号：1004—7050(2016)04—0017—03 引 言 1 材料和方法 锡是一种有银白色金属光泽的低熔点金属，被 1．1仪器 8000／ 广泛应用于电子、信息、电器、化工、冶金、建材、食品 电感耦合等离子发射光谱仪Optima 包装、机械、原子能及航天工业等行业。工业生产产 生的锡及其化合物是造成接触工人职业病的危害因 素之一。有文章指出，接触高浓度无机锡尘可引起 Mettler 眼、喉及呼吸道刺激症状，可引起肺部明显X线改 学仪器有限公司；空气采样器；微孔滤膜，孔径0．8“m、 变[1]。目前，工作场所空气中锡及其化合物的检测 直径40mm。 方法主要是，经硫酸一硝酸湿式消解后，采用火焰原 1．2试剂 子吸收光谱法[z1检测。实验发现，该消解方法中有 锡标准溶液(1000 gg／mL)、多元素混合标准 赶酸困难的缺点。另外，火焰原子吸收光谱尽管使 溶液(100 Mg／mL)，均采购于国家有色金属及电子材 MIl／cm 用富氧焰，但其检出限仍然较高。因此，本文建立了 料分析测试中心；实验用水，电阻率为18．2 微波消解一电感耦合等离子发射光谱法测定锡的方 的纯水；硝酸、盐酸，均为优级纯。 法，降低了消解难度，并降低了检出限。 1．3采样 选择可能产生锡及其化合物的锡焊作业岗位， 收稿日期：2016-06—12 基金项目：苏州工业园区安全生产监督管理局协作项目 将滤膜安装好，采样器设置在作业工人呼吸带区 (P112600513)