极谱法测定钒钛磁铁矿中钒.pdfVIP

冶金分析，2011，31(6)：31—33 MetallurgicalAnalysis，2011，31(6)：31—33 文章编号：1000一7571f2011)06—0031--03 极谱法测定钒钛磁铁矿中钒 梁庆勋1，朱霞萍“，陈文1，尹继先2 (1．成都理工大学材料与化学化工学院，四川省矿产资源化学高校重点实验室，四川成都610059； 2．广州出入境检验检疫局化矿处，广东广州510623) 摘 要：在pH 极谱峰。加入钒，邻菲罗啉极谱峰减小，且减小的峰电流与钒的加入量在0．05～5．0／19／mL 范围内呈线性关系，由此建立了极谱法测定钒的新方法。优化了试剂及仪器条件，考察了共存 2 元素的干扰。在优化条件下，钒的检出限为0．004 ptg／rnL。测定0．8pg／mLV(v)，除Fe，Ti， Mn外，钒钛磁铁矿中其它元素没有干扰。Fe，Ti可以通过控制溶液的pH值用沉淀方法分 离，Mn和溶液中残留Fe，Ti可加入F一络合消除其对钒测定的干扰。方法用于钒钛磁铁矿标 准样品中钒的测定，测定值与认定值相符，测定结果的相对标准偏差小于1．1％。 关键词：钒；极谱法；钒钛磁铁矿 中图分类号：0657．14 文献标识码：A 钒是一种多用途金属，广泛应用于钢铁生 极系统；pH一2型酸度计(上海第二仪器厂)。 6 产‘¨，化工生产Ⅲ．以及生命科学领域‘引。由此可 钒标准溶液：l-0mg／mL，准确称取0．229g 见对钒的测定及研究有一定的现实意义。目前测 偏钒酸铵于50mL烧杯中，加入适量水加热溶解， 定钒的方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法 移入100mL容量瓶中，用水定容至刻度，使用时用 水逐级稀释；邻菲罗啉(Phen)溶液：1．0g／L； (ICP—AES)E4_5]、电感耦合等离子体质谱法(ICP— MS)c引，此类方法共存元素问干扰小，准确度高， HAc-NaAc缓冲溶液：66．32g醋酸钠和46．21 然而仪器成本较高，并不是所有实验室均能配备； mL冰醋酸溶于1L水中，通过加入Na0H与 光度法[73测定效果较好，但是试剂种类多，操作繁 琐；极谱法[8]对钒的测定也有相关报道，然而其同 mol／L；Britton—Robison缓冲溶液；0．2mol／L；聚 样存在试剂使用种类多，操作繁琐的弊端。 乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化 铵溶液：均为0．1g／L。 4．5的HAc-NaAc缓冲溶液中，邻菲 在pH 实验用水均为去离子水。 罗啉在一0．82V(vs．SCE)处出现一灵敏极谱峰， 加入钒，邻菲罗啉极谱峰减小，且减小的峰电流与 1．2实验方法 钒的加入量在一定范围内具有直线关系，由此建 准确移取含钒量为20”g的标准溶液于25 mL 立了极谱法测定钒的新方法。将方法应用于钒钛 mL比色管中，加入5．00mL缓冲溶液，2．50 ’磁铁矿中钒的测定，获得了满意结果。 邻菲罗啉溶液，用水定容至刻度，摇匀，与此同时 做一