杂质延迟-液相色谱-四极杆离子阱复合质谱测定水产加工食品中23种全氟烷基化合物.pdfVIP

第43卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第8期 of 1105—1112 ChineseJournal 2015年8月 AnalyticalChemistry 杂质延迟-液相色谱-四极杆／离子阱复合质谱测定 水产加工食品中23种全氟烷基化合物 郭萌萌1’2 吴海燕1’2 卢立娜1，2 谭志军“’2 翟毓秀1’2 赵春霞1’2 付树林1’2李兆新1’2 1(农业部水产品质量安全检测与评价重点实验室，中国水产科学研究院黄海水产研究所，青岛266071) 2(国家水产品质量监督检验中心，青岛266071) 摘要采用杂质延迟法去除液相系统中的背景干扰，利用液相色谱．四极杆／线性离子阱复合质谱(LC—MS／ alkyl 相萃取净化，C。。色谱柱分离，甲醇和5mmol／L乙酸铵溶液梯度洗脱；在液相系统混合器和进样器之间串联一 根延迟色谱柱，去除液相系统的背景干扰；质谱采集使用MS／MS-QTaXP独有的多反应监测(MRM)-信息依 赖性采集(IDA)一增强子离子扫描(EPI)模式；同位素内标定量，在线EPI谱库定性确证。23种目标物在各自 相应浓度范围内线性良好，相关系数不低于0．995，定量限为0．02～0。1¨e,／ks。基质加标回收率在67．5％～ 116．4％之间，相对标准偏差(RsD)为5．2％一14．7％。本方法有效控制了液相系统的背景干扰，一次进样即 可完成23种PFASs的确证和测定，适用于水产加工食品中PFASs的监控分析。 关键词全氟烷基化合物；水产加工食品；杂质延迟法；液相色谱．三重四极杆／线性离子阱复合质谱 1 引 言 全氟烷基化合物(Perfluoroalkylated Organic 明，PFASs在多种环境介质和生物机体中广泛分布并持久性存在，且具有生殖毒性¨J、神经毒性旧。和免 疫毒性【3J。2009年，全氟辛烷磺酸(盐)及全氟辛基磺酰氟被列入《斯德哥尔摩公约》优控名单Ho； PFASs污染的调查报告，发现水产动物源性食品中PFASs残留水平明显高于陆源食品，故而提出水产动 物源性食品常态化监控PFASs的建议MJ。目前，我国仅对鲜活水产品中PFASs污染状况进行了初步调 查，水产加工食品中PFASs污染仍不明确。比较而言，水产加工食品因增加了加工环节，加工过程、包装材 料等均可能增加PFASs污染风险，另外鱼罐头、即食海产品等作为日常膳食的一类食品，是我国广大内 陆地区消费者摄取水产蛋白的主要来源之一，因此建立水产加工食品中PFASs的检测方法十分必要。 目前，针对水产品中PFASs的检测方法多采用液相色谱．串联四极杆质谱法进行分析[7叫，固相萃 取法进行样品净化一“1|。液相色谱一串联四极杆质谱测定时，流动相溶剂、在线脱气机及色谱流路中均 可能含有氟聚合物而引入背景干扰，部分组分如全氟己酸、全氟庚酸和全氟辛酸等化合物的仪器背景干 扰值接近或高于定量限，难以实现PFASs的准确定量和有效监测；同时，水产加工食品的基质较鲜活水 产品更为复杂，当样品中目标物残留较低时，采用四极杆质谱定性时部分化合物的两对MRM离子比率 偏差较大，造成定性困难；另外，固相萃取净化方法的操作较繁琐，且对长碳链(c≥11)羧酸类PFASs的 回收率不理想。针对上述问题，本研究结合杂质延迟技术，在液相系统混合器和进样器之间串联一根延 2015-02-05收稿；2015-06—12接受 本文系国家科技基础性工作专项(No．2014FY230100)资助项目 }E·mail：tamj@rsfri．∞．CII 分析化学 第43卷 墨化碳黑(GCB)进行分散固相萃取净化，简化了样品前处理步骤，在保证全部目标物获得良好回收率 的前提下，有效降低了复杂基质的干扰。这些改进显著提高