毛细管气相色谱法测定苹果中氯氟氰菊酯残留.pdfVIP

． No．2 第26卷第2期 干旱地区农业研究 V01．26 2008年3月 ResearchintheAridAreas Mar．2008 Agricultural 毛细管气相色谱法测定苹果中氯氟氰菊酯残留 梁 俊1，李海飞2，赵政阳1*，樊明涛3 (1．西北农林科技大学园艺学院，陕西杨凌712100；2．农业部果品及苗木质量监督检验测试中心，辽宁兴城125100； 3．西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西杨凌712100) 摘要：建立了苹果中氯氟氰菊酯残留量的乙腈提取、弗罗里硅土(Florisil)层析净化、毛细管气相色谱一电子 捕获检测器测定方法，对苹果中的氯氟氰菊酯残留进行了测定。本研究对苹果样品中农药残留提取采用乙腈代替 传统的丙酮一石油醚作为提取剂，提取率高，提取溶液干净。通过Florisil层析柱净化，毛细管气相色谱一电子捕获 检测器测定，既节省了溶剂用量、时间，又简化了预处理步骤。隔垫吹扫和玻璃衬管内填充玻璃棉消除了因样品蒸 发的反扩散、吸附和垫片流失所造成的色谱峰拖尾和鬼峰的干扰。本方法得到的苹果全果、果皮和果内中氪氟氰 10—11 3．6％～104．02％±2．9％；氯氟氰菊酯的最小检出限为5．70Xg，方法简单、快速，且回收率和灵敏度高，变异 系数小。 关键词：气相色谱；苹果；氯氟氰菊酯；残留量测定 中图分类号：S661．I；$482．3+5文献标识码：A 文章编号：1000—7601(2008)02—0049．04 渗透作用，增强了耐雨冲刷能力，因而是国内外应用 氯氟氰菊酯(cyhalothrin)是目前苹果上使用最 广的菊酯类杀虫剂之一，化学名称为(IR)一顺一最广的杀虫剂之一…。在苹果上主要用来防治苹 果蠹蛾、桃小食心虫及叶螨类害虫。近年来，由于绿 (乙)一2，2一二甲基一3一(2一氯一3，3，3一三氟一I 色、无公害苹果生产技术的推广应用。大量有机磷农 一丙烯基)环丙酸一(S)一d一氰基一3一苯氧基苄酯 药被禁止使用，作为杀虫剂的氯氟氰菊酯等拟除虫 ／(Is)一顺一(乙)一2，2一二甲基一3一(2一氯一3， 菊酯类农药在生产上使用有进一步扩大的趋势，其 3。3一三氟丙烯基)环丙烷羧酸一(R)一a一氰基一3 残留污染已引起人们的重视。国内外对氯氟氰菊酯 一苯氧基苄酯。分子式：ca3H19CIF3N03。化学结构 式图1： 的研究主要集中在对其防治虫害的效果或与其它农 药混用的增效作用等方面[2-7]，对其残留分析的研 究较少。对氯氟氰菊酯残留量的测定主要采用气相 2段电 色谱法[8--11】，样品前处理方法有固相萃取(SPE)、 F’CCL^H／-炒NNH 超临界流体萃取(SFE)、基质固相分散萃取 净化大多采用丙酮一石油醚作溶剂进行萃取等处 嚣粼。茗柱。电 理，且处理步骤多，费时费力，易引起误差。苹果中 氯氟氰菊酯残留分析的系统研究尚未见文献报道。