氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉.pdfVIP

氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中镉 吴 成 山东省农业环境保护监测站，山东济南25叭oo 摘要氢化物发生一原子荧光光谱法是近年推广完善的．本文尝试用该法测定土壤中镉，试验了常用酸及 还原剂用量对测定镉的影响，优选了仪器工作条件，探讨了土壤中共存元素对测定镉的影响，确立了土壤中 镉的分析方法，测定了土壤标准样品。结果表明．镉发生氢化物反应需弱酸性条件，酸度范围窄；2．0％(p) 盐酸作载流，硼氢化钾还原剂浓度为200g·L～、载气流量为800～1000Ⅱ1L·min～，主阴极灯电流为60～ 90 r11A，原子化器温度为低温和原子化器高度为7rm时．荧光强度较大且稳定；加人适当试剂能降低土壤 中共存元素对测定镉的影响；土壤标样的分析结果与保证值基本吻合，相对标准偏差(”=10)小于10％，用 氢化物发生一原子荧光光谱法测定土壤中镉具有较好灵敏度、精密度和准确度。 主题词氢化物发生；原子荧光光谱法；土壤；镉 中围分类号：s15193 文献标识码：A 文章编号：1000．0593【2003)05—0990一03 镉标液(4旭·L叫)荧光信号强度(JF)。 引言 1．4分析步骤 (1)标准曲线绘制：移取0．10mg·L叫镉标准使用液 总镉是土壤环境监测重要项目，国家标准分析方法是原 O．00．2．00，4．00，10．00，20．00mL于100 mL容量瓶中， 子吸收法。氧化物发生一原子荧光光谱法近年来发展迅速，已 用少量水稀释．加浓盐酸2．0n1L，氯化钴溶液2mL_硫脲溶 作为国家或行业推荐方法．广泛应用于环境样品中汞、砷、 液lOnlL，焦磷酸钠溶踱4r11L，氨磺酸铵溶液2mL，用水定 铅和硒等元素分析，但把此方法应用于土壤中镉测定少有报 容，摇匀，上机测定。以硼氢化钾(20g·L。1)为还原剂，以 道。本文尝试用此法测定土壤中镉取得了较好结果。 2．0％盐酸为载流，按测定程序上机测定。 (2)样品溶液制备：称土样1．00g．置于聚四氟乙烯坩 1实验部分 埚，加少量水润湿。加硝酸盐酸混合酸8rnL．摇匀、浸泡过 夜。次日，盖上坩埚盖，置于电热板上低温(100℃左右)消 1．1仪器及主要试剂 解。残余酸量较少时，取下坩埚，冷却，加2n止氢氟酸，继 AF一610A原子荧光光谱仪，KY-AF特种空心阴极灯。镉 续消解，此时电热板温度可稍调高．残余酸量较少时，取下 标准使用液(O．10 n培·L叫)，硝酸盐酸混合酸(3+1)，氢氟坩埚，冷却，加3tnL高氯酸，将电热板温度调高，继续消 酸，高氯酸，氯化钴溶液(含G孑+50旭·n1L。1)．硫脲溶液 解，残余酸消耗殆尽，消解土样呈半固体滚动状态时，消解 (100g·L叫)．焦磷酸钠溶液(20 g·L。1)，氨磺酸铵溶液(加z过程基本完成。冷却．用水转移至100mL容量瓶中．以后分 ·L叫)，硼氢化钾溶液(20g-L。1)，盐酸溶液(2．o％)。 析步骤同标准曲线绘制。 1．2仪器工作条件 光电倍增管PMT电压：270v；主阴极灯电流：60nA； 2结果与讨论 载气流量：900 n1L·min；原子化器温度及高度：低温和7 TnIn；分析信号：峰面积；读数及延时时间：