气相色谱法测定超临界艾叶油微胶囊的包封率.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第3期 Chinese of 2008年3月 Journal 389—392 AnalyticalChemistry 气相色谱法测定超临界艾叶油微胶囊的包封率 袁慧慧1 翟大宇1’2 王越2 蓝闽波¨’2’3 (华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室1，分析与测试中心2， 结构可控先进功能材料及其制备教育部重点实验室3，上海200237) 摘要研究采用气质联用测定了超临界CO：萃取的艾叶挥发油的主要成分。实验以挥发油中含量较高的 石竹烯氧化物(12．Ol％)为标准物，以二甲亚砜为内标，采用气相色谱程序升温的方法对艾叶油微胶囊进行 石竹烯氧化物含量测定。二甲亚砜和石竹烯氧化物的出峰时间分别为4．75和14．68rain，且与其它组分完全 分离，空白微胶囊在两者对应出峰位置处无干扰；线性范围为1．2～19．2ms／L；精密度、重现性和回收率均符 合分析的要求。艾叶油微胶囊的平均包封率为97．6％。结果表明：所建方法可靠、准确、稳定，可用于艾叶挥 发油微胶囊包封率的测定来控制微胶囊质量。 关键词艾叶挥发油，石竹烯氧化物，微胶囊，气相色谱法，包封率 1 引 言 Levi．et 艾叶(FoliiAmArtemisiae Vent)的干燥叶…。主产于山 argyi)为菊科植物艾(Artemisiaargyi 东、安徽、湖北、河北等省，分布范围广，具有散寒止痛，温经止血之功效。艾叶挥发油呈棕黄色，具有很 强挥发性，是一种价廉的天然植物杀虫剂旧’3J。近年来，在艾叶资源综合开发利用方面也有较大进展， 已开发出蕲艾精、蕲艾蚊香、艾叶牙膏等。本研究旨在利用艾叶的杀虫驱虫的特性H，5j，采用超临界CO： 萃取技术提取艾叶挥发油，并利用微胶囊技术，制备得到具有缓释效果且对环境友好的绿色杀虫剂。 艾叶油微胶囊的包封率是直接影响其杀虫和缓释效果的重要评价指标。陈存社等∞1采用气质联 用仪对超临界CO，提取艾蒿叶(产地河北)挥发油的主要成分进行了鉴定。李冬梅等o¨采用挥发油测 定器测定卢一环糊精包合艾叶挥发油的含量。本实验采用气质联用仪对超临界CO：提取的艾叶(产地安 徽)挥发油进行了更详实的鉴定，在其主要成分中选择一种含量较高、匹配度好且具有驱虫活性的物质 作为标准物，采用气相色谱内标法测定微胶囊中挥发油的含量，计算出微胶囊的包封率。相对于其它方 法而言，减少了外界环境及实验操作引入的误差，测定方法简单易行，结果准确可靠，能真实地反映艾叶 油被包封的情况，从而更有效地控制艾叶挥发油微胶囊的质量。 2实验部分 2．1仪器与试剂 JJ-精密增力电动搅拌器(中国金坛晶波实验仪器厂)；GC一6890_5972MSD型色谱一质谱仪(美国惠 GC 普公司)；HP6890气相色谱仪(美国安捷伦公司)，HPChemStation化学工作站(美国惠普公司)； MAP200型电子天平(上海天平仪器制造厂)。艾叶挥发油微胶囊(华东理工大学)；石竹烯氧化物氧化 物(美国Sigma公司)；无水乙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜(分析纯，上海胜德化工有限公司)。 2．2实验方法 m×0．25lnln×0．25 2．2．1色谱-质谱条件GC：HP-5弹性石英毛细管柱(25 p,m)；进样口温度 250℃；载气为氮气，流速1mL／min；分流比20：1；程序升温：30℃(3min)-兰竺与280℃(15min)。 MS：电离方式EI；电子能量70eV；离子源温度280℃；扫描范围35～400amu。 nl×0．32 2．2．2气相色谱条件HP-5石英毛细管