氧瓶燃烧-离子色谱法测定铜精矿中氟.pdfVIP

冶金分析，2016，36(8)：30—34 MetallurgicalAnalysis，2016，36(8)：30—34 氧瓶燃烧一离子色谱法测定铜精矿中氟 袁从慧1’2，阮毅1，邹学权1，王如罡2 (1．浙江省检验检疫科学技术研究院，浙江杭州311215；2．浙江立德产品技术有限公司，浙江杭州311215) 摘 要：将有机质样品燃烧检测氟离子应用于铜精矿中氟测定，建立了氧瓶燃烧一离子色谱法 测定铜精矿中氟的方法。由于铜精矿原样难于燃烧，通过掺杂纤维素助燃(纤维素与铜精矿最 佳质量比为7：1)，压片制备铜精矿试样，经改进的氧瓶燃烧后被水吸收，吸收液经0．22“m 水系微孔膜，进入离子色谱仪测定氟离子。结果表明，线性范围内(0．100～2．000mg／L)校准 曲线相关系数r0．999，氟的检出限为2．31肛g／L；按照实验方法测定铜精矿样品中氟，结果 矿标准样品氟含量测定，测定值与认定值吻合性较好；方法对照试验表明，实验方法对氟含量 的测定值与国家标准GB／T3884．5—2012的测定值基本一致。 关键词：氧瓶燃烧；离子色谱；铜精矿；氟 文献标志码：A 文章编号：i000—7571(2016)08—0030—05 我国铜表观消费已接近全球消费总量的40％， 确、清洁等优点，耦合其他检测方法可以测定可燃样 且绝大部分依赖于进口。然而，进口铜精矿因氟超 品(有机质)中汞‘6。7]、氯‘8|、磷[9|、硫…0|、砷㈨等。 标而强迫退货屡有发生。早在2006年，国家质量监氧瓶燃烧一离子色谱法[12|、氧弹燃烧一离子色谱法[13] 督检验检疫总局会同国家商务部、国家环保总局联 测定有机物中的氟含量已有相关研究的报道，但测 20424— 合发布了第49号公告，并在国家标准(GB 定无机质中氟的报道较为少见。由于铜精矿中有机 2006重金属精矿产品中有害元素的限量规范)中明质含量较少难于燃烧，本文在制备铜精矿样品过程 确规定进口铜精矿中氟质量分数不得大于0．1％。 中加入纤维素助燃，并压片制样，以此为基础建立了 铜精矿中的氟在冶炼过程中会以氟化氢(HF)状态氧瓶燃烧一离子色谱测定铜精矿中氟的新方法，旨在 进入炉气，带人制酸车间，腐蚀破坏生产设备，造成 为该方法可行性研究提供科学依据。 严重的环境污染，因此铜精矿中氟含量的检测已经 1 氧瓶燃烧方法原理 越来越受到人们的关注。 铜精矿中的氟常以性质稳定的氟化铜(CuFz) 本文推测氧瓶燃烧预处理方法原理为：在铂丝 等形态存在，需要经过预处理转化为可溶性的氟离 催化剂条件下，氧瓶中纤维素发生催化氧化反应产 生高温；该预处理方法产生的高温使金属氟化物(氟 子(F一)，再采用高温熔融一离子选择电极法[1。2]或水 汽蒸馏一离子色谱法测定[3。5]。离子选择电极法对技 化铜或氟化钙)发生熔融失氟反应生成金属单质和 术水平要求高、操作易受环境影响，且高温熔融预处 理方法存在处理样品周期长、试剂消耗量大等缺点； 盛有水，氟气和水反应进一步生成氟化氢和氧气 相比较而言，离子色谱法快速、稳定、选择性好，但水 蒸气蒸馏预处理方法同样存在处理样品周期长、技 氢氟酸，并发生电离反应产生氟离子(HF—H++ 术水平要求高等问题。 F一)。可见，经氧瓶燃烧预处理，氟化铜中氟的形态 预处理方法中氧瓶燃烧法具有简便、快速、准 已转化为可溶性的氟离子。 收稿日期：2016—03—04 基金项目：浙江检验检疫局科技计划项目(ZK201242) 作者简介：袁从慧(1981一)，女，硕士，工程师，从事轻工产品中有毒有害物质检测、危险化学品分类鉴别与评估；E-mail ych@ziq．gov．cn 一30一 袁