氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷.pdf

冶金分析，2012，32(12)：60—63 MetallurgicalAnalysis，2012，32(12)：60—63 文章编号：1000—7571(2012)12～0060～04 氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑锭及 三氧化二锑中的砷 钱光敏，赵国杏 (云南木利锑业有限公司，云南广南663300) 摘 要：采用硫酸溶解锑锭样品，盐酸溶解三氧化二锑样品，用氢氧化钠溶液使Sb3+沉淀从而 使基体锑与微量砷分离，通过加入硫脲一抗坏血酸将As5十还原成As3十，然后在原子荧光仪上 测定锑锭及三氧化二锑中的砷。对氢化物发生条件进行考察，确定还原剂硼氢化钾的浓度为 25 mL。共存元素干扰试验 g／L、测定介质为20％(V／V)盐酸、硫脲一抗坏血酸溶液用量为5 表明，沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1mL酒石酸溶液后可以完全消除，而样品中其 他杂质元素在加入硫脲一抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定。方法的检出限为0．156 ng／mL。 对锑锭及三氧化二锑样品进行分析，相对标准偏差为0．95％～1．2％，测定值与国家标准方法 的测定值相一致。 关键词：锑锭；三氧化二锑；砷；氢化物发生一原子荧光光谱 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 砷是锑锭及三氧化二锑中的主要有害杂质元 属研究总院)。仪器工作条件见表1。 素。目前测定锑锭及三氧化二锑中砷的标准方法 表1仪器工作条件 Table1 conditionsofinstrument 3253．1—2008)，此 Working 为砷钼蓝分光光度法(GB／T 外，电感耦合等离子体光谱法[1-z3、极谱法口1等也 项目 参数 项目 参数 hem ParameterItem Parameter 可用于其中砷的测定。这些方法有的需要反复萃 灯电流／mA 50 读数时间／s 20 取，操作繁琐、检测时间长，难以适应实际生产中 负高压／V 280 延迟时间／s 2 大批量样品的分析，并且在分析过程中使用大量 载气流量／ ‘700 原子化方式 火焰法 有机试剂对人体和环境造成较大危害；有的仪器 (mL／min) 相对昂贵，分析成本过高；有的灵敏度低、准确性 辅助气流量／ 400 测定方式 标准曲线法 (mL／min) 差。近年来，氢化物发生一原子荧光光谱法在冶金 采样时间／s 8 分析信号 峰面积 行业中已得到普遍应用[4]。实验采用原子荧光光 谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷，测定范围为 1．2主要试剂 0．0010％～O．20％，完全满足了锑锭及三氧化砷标准储备溶液(国家标准物质中心)：100 二锑中砷的测定要求。 tlg／mL；砷标准