氢化物发生-原子荧光光谱法测定金属锰粉中硒.pdfVIP

冶金分析，2014，34(3)：57—60 MetallurgicalAnalysis，2014，34(3)：57—60 氢化物发生一原子荧光光谱法测定 金属锰粉中硒 周庆华，甘露，王佳 (江西省分析测试中心，江西南昌330029) 摘 要：用硝酸溶解样品，控制盐酸酸度为0．72mol／L，硼氢化钾浓度为10．0g／L，建立了氢 化物发生一原子荧光光谱法(HG—AFS)测定金属锰粉中硒的方法。研究了样品溶液中共存离 扰。方法的线性范围为0．20～100．0 6 6，仪器检出限为0．059 tlg／L，相关系数为0．999 ug／L。 方法用于金属锰粉样品中硒的测定，结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符，相对标准 偏差(RSD，以一4)为1．9％～3．4％，加标回收率为95％～102％。 关键词：氢化物发生一原子荧光光谱法；金属锰粉；硒 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：i000—7571(2014)03—0057一04 金属锰粉作为添加剂已经广泛应用于钢铁冶 已应用于各类样品中硒的测定[1*14]，但尚少见用 炼、有色金属、电子技术、环境保护、化学工业、食 品卫生、航天工业等领域，对改善材料性能和开 硒的测定。本文在前人研究基础上，建立了HG— 发新材料起到重要的作用。硒是存在于金属锰粉 AFS测定金属锰粉中硒的方法。 中的常见微量元素，其含量是金属锰质检的一个 1 实验部分 重要指标。测定金属锰中硒的国家标准分析方法 是盐酸联氨一碘量法(GB8654．6—1988)，但此法 1．1主要仪器和试剂 步骤繁琐，分析周期较长，且硒的测定适宜范围 AFS一230E型双道原子荧光光度计(北京科 为0．03％～0．31％，不适合测定含量小于 创海光仪器有限公司)，硒高性能空心阴极灯(北 0．03％的硒。目前，以锰为主要基体的化工产品 京有色金属研究总院)；EH20A plus型调温电热 中，电解锰(叫(Mn)99．5％)中硒的测定方法较 板(LabTech公司)；AL204型电子天平(上海梅 多，如碘量法[1]、电感耦合等离子体原子发射光 特勒一托利多仪器有限公司)。 谱法(ICP—AES)[2。5]、比色法[6|、催化极谱法‘7I、石 盐酸(优级纯)；硝酸(优级纯)；硼氢化钾溶 墨炉原子吸收光谱法[8]、氢化物发生一原子荧光法 液：10．0g／L，称取10．0 g硼氢化钾(分析纯)和 5．0 (HG—AFS)L90等。碘量法、比色法、催化极谱法操g氢氧化钠(优级纯)溶于1L水中，置冰箱 作繁琐，灵敏度低；石墨炉原子吸收光谱法相对来 内可保存一周；硒标准储备溶液：1000 t-g／mL 说灵敏度高，但分析周期长；ICP—AES需要通过(国家钢铁材料测试中心)；硒标准过渡液：500 基体匹配来消除干扰，对于硒含量很低的样品测