流动注射在线液-液萃取-ICP-AES测定土壤和化探样品中痕量铌和钽.pdfVIP

第21卷，第5期 光谱学与光谱分析 v01．21，№．5．pp658—660 222：王12盆 皿翟鲨磐垒盐兰：型墅i!型i 2t尘；：22： 流动注射在线液一液萃取～ICP—AEs测定土壤和 化探样品中痕量铌和钽 艾 军1，汤志勇2 武汉化工学院制药系，湖北武汉430073；2中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北武汉430074) 摘要应用流动注射在线萃取技术将Nb，1■萃人甲基异丁酮(Mml()和磷酸三丁脂(TBP)混合溶剂直接 进行IcP-AEs测定。研究了流动注射在线萃取一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤和化探样品中 m和11的实验条件、流路参数、酸度条件的选择，考察了共存元素的干扰。采样速率为20样·h，RsI)(” =10)为卜『b4．5％；Ta5．1％，测定检出限(K=3)为Nb0．5 08 ng·rnLf。；Tang·mL。方法操作简便、快 速，经对国家一缎标准物质分析，结果与推荐值一致。 主题词流动注射；电感耦台等离子体原子发射光谱法；铌；钽 中圈分类号：0657．31文献标识码：A 文章编号：1000一0593【2001)05—0658-03 采用IcP．AEs溶液法测定富线元素铌、钽的检出限一般 流动注射在线萃取系统由蠕动泵、分隔器、分相器、萃取 难以满足痕量分析的要求．而需进行样品的预分离富集或采 圈以及置换瓶等组成，其流路如图l所示。 用光谱改进技术”q1。溶剂萃取具有分离和富集双重作用． Tab．1Ikt日1叫∞删帅硎i60I略OfnioM哪删组nbI岫 是实现分离富集的一种有效方法。但在实际批量样品分析 仪器型号 ALL『Ⅱ}300单道扫描等离子体光谱仪(美国) 中．则存在分析流程长、劳动强度太．有机溶剂用量大和易污 焦距 1 m 染环境等问题，本文将流动注射在线液一液萃取技术与IcP． 炬管 二重同心石英炬管(美国) 光栅 2 400条·mm一1 AEs法相结合，提出了一种在合适的萃取条件下，采用甲基 扫描方式 光栅转动扫描及反射镜扫描 异丁酮(M皿()和磷酸三丁脂(TBP)混合萃取剂定量萃取 扫描步长 0】A-步1 Nb，Ta，然后将有机相直接喷雾引入IcP测定的分析方法。 输入功率 1．2kw 方法简便可靠，精密度好。应用于土壤和化探样品中痕量Nb 观察高度 感应线圈上方14rm 和Ta的分析，获得满意结果。 载气流量 0．4L-mm’1 等离于气流量 15I，·叫n一1 1实验部分 元素分析波长 Nb：3094】8m；Ta：268517m 测量方式 一点式(峰值) 积分时间 Z s 1．1仪叠与试剂 ALLIED300单道扫描等离子体光谱仪(美国)，测定条 件列于表1。 JTY—lB型流动注射多功能溶液自动处理系统(自制)。 mL瓷坩埚