浊点萃取-高效液相色谱法测定草莓汁中的多种农药残留.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第3期 of 401—404 ChineseJournal 2008年3月 AnalyticalChemistry 浊点萃取一高效液相色谱法测定草莓汁中的多种农药残留 陈建波 刘伟 崔艳梅 赵道远 杨明敏。 (南京农业大学理学院，南京210095) 摘要建立了浊点萃取(CPE)对草莓汁中的7种农药(克百威、异丙威、甲霜灵、杀扑磷、敌草隆、烯酰吗啉 和苯噻酰草胺)进行萃取富集，然后用高效液相色谱．紫外检测器进行检测分析的方法。所用的表面活性剂为 非离子表面活性剂聚氧乙烯山梨糖醇酐单月桂酸酯(Tween-20)，该表面活性剂在一定条件下能够对分析物进 行提取与富集。实验确定了CPE方法的优化条件：7rw∞n_20的浓度为3％(V／V)、硫酸钠和正丁醇的浓度分 nnl。在上述实验条件下，在草莓汁样品的平均加标回收 y(水)=70：30，流速为0．6mL／min，检测波长为215 率为80．5％一92．8％，检出限是0．9—2．1¨g／kg。 关键词浊点萃取，高效液相色谱，农药残留，草莓汁 1 引 言 临界胶柬浓度以上的表面活性剂水溶液在一定温度下加热、加盐会产生相的分离，形成透明的两相 (表面活性剂胶束相和水相)。其中的胶束相可以富集样品中的待分析组分，这就称为浊点萃取法 (cloudpoint 定【l川。浊点萃取法与传统的萃取方法相比具有能够减少挥发性有机溶剂的使用，操作简单，快速，不需 专门的装置等优点。浊点萃取法已经应用在环境样品中金属离子的测定【5’6J、蛋白质的分离与纯化p’80等 领域。浊点萃取法作为农药残留前处理分析方法，报道不多，其处理的样品多为水样一“1。。本实验将这一 方法应用于草莓汁样品中农药的提取，并在CPE过程中加入了一定的有机添加剂，能明显降低表面活性 剂的浊点温度，常温下就可以发生浊点现象，从而避免了热不稳定农药的降解。 国际上先后制定了草莓中的多种农药最高残留限量(MRL)，如日本政府规定的草莓中一些农药的 MRL为：克百威为3 ms／kg，甲霜灵为1ms／kg，杀扑磷为0．2ms／kg，敌草隆为0．05ms／kg，烯酰吗啉为 5 2f。从草莓汁中浊点萃取以上7种农药，然后用HPLC方法检测。实验结果表明，本方法符 mg／kg等[I 合以上7种农药残留检测要求，能够对果汁中可能存在的这7种农药残留进行检测。 2实验部分 2．1仪器与试剂 ODS mm×46 LichrospherC18(250 克百威、异丙威、甲霜灵、杀扑磷、敌草隆、烯酰吗啉和苯噻酰草胺纯度为94％～99％(江苏省农药 研究所)；上述7种农药均用甲醇溶解，配制成浓度是400 mg／L的标准储备液，在冰箱中保存；聚氧乙烯 析纯，甲醇为色谱纯，实验用水均为二次重蒸水。 2．2样品处理 mL于25mL刻度试管中，分别加人 2．2．1浊点萃取法提取果汁中的农药取市售草莓汁样品10 1．5mL 30％Tween-20水溶液、0．15CuSO。，用二次蒸馏水定容至15mL，在70。C水浴中加热5min，冷 g mL正丁醇、1．8 却至室温，过0．45斗m滤膜，将滤液转入20mL离心管中，再分别加入0．75 gNa2SO。， 2007-08—10收稿；2007-09-05接受 }E—mail：y7mm452002@yahoo．COlin 分析化学