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液相色谱-串联质谱测定纺织品中分散黄23和分散橙149.pdf
第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第9期
Chinese
2008年9月 JournalofAnalyticalChemistry 1289~1292
液相色谱.串联质谱测定纺织品中分散黄23和分散橙149
丁友超1,2 徐鑫华2 孙成“ 钱凯2
1(南京大学污染控制与资源化研究国家重点实验室,南京210093)
2(江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心,南京210001)
摘要建立了高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC—MS/MS)测定纺织品中分散黄23和分
散橙149含量的方法。样品上的分散染料经氯苯蒸汽完全剥离纤维,浓缩后的残留物用甲醇定容,以0.1%
H,P04(或0.1%甲酸)和乙腈为流动相,经反相色谱柱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)在420砌处测
303/105和m/z459/399。
定,并用电喷雾串联质谱确认。分散黄23和分散橙149的定量离子对分别为m/z
分散黄23和分散橙149的检出限(S/N=3)iHPLC法为2.0和1.0mg/kg,LC.MS/MS法都为1.0t,.g/kg。
HPLC在0.5~250
mg/L、LC.MS/MS在O.5~200p,g/L范围内,线性相关系数都大于0.995。方法的回收率在
92.1%一98.7%之间,批间RSD都小于8.0%,含有分散黄23的阳性样品重复测试的RSD也小于8.0%。
关键词纺织品,分散黄23,分散橙149,高效液相色谱,液相色谱-串联质谱
1 引 言
对氨基偶氮苯(CAS
Standard
1月,国际生态纺织品测试与研究协会颁布的纺织品生态标准Oeko—Tex100中,限定纺织品中
员会就通过2003/36/EC指令禁止生产和使用分散橙149。
目前,分散染料的常用检测方法为高效液相色谱(HPLC-DAD)法【2。】,而国内外均未见针对分散黄
23和分散橙149分析检测的研究报道。本实验用氯苯蒸汽可将织品上的分散染料完全剥离纤维,采用
技术指标符合分析方法要求,满足生态纺织品中分散黄23和分散橙149的检测要求。
◎一N心忙心。H◎州心酬
O
23 149
c.I.Disperseyellow C.I.Disperse
omnge
CAS.Nr:6250.23.3 CAS.Nr:851 36—74—9
RGFL Terasil Tellow
Disperseyellow golden 2RS(CGY)
图1 分散黄23和分散橙149的化学结构式、化学文摘号和商品名
andcommercial of Yellow
Chemical nallle
Fig.1 structure,CAS(ChemicalAbstracts)numberproduct Disperse
23and 149
Orange
Disperse
2实验部分
2.1仪器与试剂
可控温超声波仪(输出功率:420W,频率:40kHz,70℃时控温精度为±2℃,美国Bramon公司)。
2007.1
1-23收稿2008-03-25接受
本文系“十一五”国家科
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