电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中铂钯金.pdfVIP

冶金分析，2015，35(11)：8-15 MetallurgicalAnalysis，2015，35(11)：8-15 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009693 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定地质样品中铂钯金 孙红林1’2，王琳““，陈浩凤h2，刘 军1’2，连文莉1’2 (1．河南省岩石矿物测试中心，河南郑州450012； 2．国土资源部贵金属分析技术重点实验室，河南郑州450012) 摘 要：在HCl—H：O：湿法分解体系中，加入KClO。分解样品，不仅克服了NO。一对铂、钯吸附 率的影响，而且极大提高了样品分解能力。样品经HCl—H。O：一KClO。高效湿法分解体系分解 后，溶液在10％(v／V)HCl介质中，通过活性炭一717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富 242．795 265．945{127}am、Pd340．458{99}nm、AU 集，有效消除了干扰元素的影响。以Pt 中铂、钯、金的方法。方法中铂、钯、金的检出限分别为0．015、0．012、0．0051肚g／g，测定下限 分别为0．050、0．040和0．017#g／g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金，测定结果 的相对标准偏差(RSD，九一10)均不大于6．7o．4，测定结果与认定值相符。 关键词：高效湿法分解体系；电感耦合等离子体原子发射光谱法；地质样品；铂；钯；金 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)11-0008—08 近年来，国内外铂族元素分离富集的方法主要 如镍锍试金一电感耦合等离子体质谱法[7。93测定Pt、 有干法和湿法两大类。干法主要是指火试金的方 法，如铅试金[1。3]、镍锍试金[4曲]、锑试金[1…、铜试法[1明测定黑色页岩中的铂族元素等，其方法有一定 金[1卜12]、铋试金[13。14]、锡试金一15’16I，其回收率相对较 的优势，但其繁琐的过程很难应用到区域化探样品 17418． 分析中。湿法主要采用无机酸直接分解样品，其操 高，所以许多贵金属采用国标方法(GB／T 作简便、快速而且经济，空白问题相对容易解决。 6—2010地球化学样品中贵金属分析方法第6部分 铂量、钯量和金量的测定火试金富集一发射光谱法 目前，湿法分解样品中Pt、Pd、Au主要采用王 和GB／T17418．7—2010地球化学样品中贵金属分 析方法第7部分铂族元素量的测定镍锍试金一电 量的NO。，严重影响树脂对Pd的吸附。孙爱 感耦合等离子体质谱法)测定。但火试金方法有很 琴[18。19|、吴建政[2叩等采用将分解溶液蒸至小体积， 大的局限性：首先，试金分析需专用设施和场地，而 且要求操作者有丰富的试金经验；其次，有一些试金 除NO。一对Pt、Pd吸附率的影响。该方法不仅耗时 方法如铅试金使用了大量毒性较大的铅，对人体和 较长，而且在溶液蒸至小体积时，由于溶液粘度较大 环境造成严重污染；另外，对于超痕量铂族元素分析 易造成迸溅而损失。HCl一H：0：对树脂吸附Pt、Pd 而言，试金分析由于使用大量的试剂，试剂空白相对 的影响不大，但其分解能力相对较弱，对低含量的化 偏高且不稳定，为使其达到与湿法相同的检出限要 探样品影响不大，对高含量的样品容易造成样品分 求，必须进行试剂提纯[8曲]，该操作过程较为繁琐，分 解不完全，尤其是Au。本方法在HCl一H：O。基础 析成本高。一次试金能同时分析多个贵金属元素， 上，加入KClO。(氧化剂)，提高了溶剂的分解能力， 收稿日期：2015-06—