用腐植酸树脂分离富集-火焰原子吸收法测定电镀液中痕量铅.pdfVIP

第40卷第5期 材料保护 V01．40No．5 2007年5月 MaterialsPrOtection Mav2007 用腐植酸树脂分离富集．火焰原子吸收法 测定电镀液中痕量铅 王彦，张 东 (沈阳理工大学环境与化学工程学院，辽宁沈阳 110168) [摘要]采用酚醛树脂对天然腐植酸交联固化，制备成腐植酸酚醛树脂。采用火焰原子吸收分光光度 法(FAAs)研究了腐植酸酚醛树脂对铅的吸附性能。结果表明，腐植酸酚醛树脂对铅有较强的吸附能力，吸附 量受介质pH值的影响，当pH值大于3．O时，铅可被定量吸附，最大吸附量可达17．28m∥g。吸附于树脂上 的铅可以用0．1 立了电镀液中痕量铅的测定新方法，应用于实际样品的测定，结果满意。 [关键词]腐植酸树脂；吸附；铅；电镀液；火焰原子吸收分光光度法；富集分离；测定 [中图分类号]0657．3[文献标识码]B 0前言 的水用稀硝酸或氨水配制，苯酚，甲醛，亚硫酸钠等试 剂均为分析纯，试验用水为蒸馏水。 铅是电镀溶液中的有害杂质元素，一般采用原子 1。2试验方法 吸收法测定H』。但是，火焰原子吸收灵敏度较低，不适 1．2．1腐植酸树脂的合成 于镀液中痕量铅的检测；石墨炉原子吸收灵敏度高，但 干扰较严重。吸附富集分离法是提高痕量检测能力和 按质量比1．0：12．5称取氢氧化钠和腐植酸，先 将氢氧化钠用水溶解，水浴中加热至40℃，边搅拌边 消除干扰的有效手段。近几年来，新型吸附材料不断 加入腐植酸，继续升温，在温度升到85℃前投加完毕， 涌现，但多以较难合成的纳米材料为主旧一。 在85℃下恒温搅拌60min，于105℃下干燥，研磨，过 腐植酸是天然有机物，具有疏松的海绵状结构，有 60目筛，得到腐植酸钠。 很大的表面积，同时富含羧基、酚羟基、甲氧基等活性 按2：1的质量比称取腐植酸钠和亚硫酸钠，一并 基团，具有较强的结合吸附能力。此外，我国腐植酸产 倒人搪瓷烧杯中，加水溶解，加热，保持微沸，反应2h， 量大，价格低廉，已应用于水处理等方面旧1。本工作以 继续加热浓缩，在105℃下烘干，研磨，过60目筛，得 腐植酸为原料，将其磺化以增加交换容量，以水溶性酚 到磺化腐植酸钠。 醛树脂为粘合剂进行交联固化造粒，制备出具有较强 按质量比1：3称取苯酚和甲醛，再按苯酚和甲醛 吸附能力和交换容量的吸附剂，并应用于镀铬液中痕 总质量的5％称取氢氧化钠。将苯酚倒入三口瓶中，水 量铅的富集分离测定。 浴加热，温度升高到50℃时，加入氢氧化钠，恒温搅拌 1试验 25 1．1主要仪器与试剂 升温到70℃，搅拌60min，加入