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第4l卷第3期 材料保护 V01．41No．3 2008年3月 MaterialsProtecfion Mar．2008 用铝试剂光度法测定纳米复合镀层中的铝 亓新华1，李超英2。安彩霞1 (1．河南科技学院化工系，河南新乡453003；2．新乡医学院设备处，河南新乡453003) [摘要】 建立了用分光光度法测定纳米复合镀层中纳米粉体A1203共析量的方法。在pH=6．3的乙 酸-乙酸铵缓冲溶液介质中，m3+与铝试剂反应生成稳定配合物，体系的最大吸收波长为520llm，研究了镀层 的处理方法和酸度、显色荆用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响。结果表明：铝在0—0．5“g／mL范 围内遵守比尔定律。该方法已用于复合镀层中纳米Al：O，共析量的测定，相对标准偏差为1．1％一2．4％，回 收率在95．4％一98．8％之间，效果较好。 [关键词]铝试剂；分光光度法；纳米A1203；纳米复合镀层；测定 【中图分类号】TQ0657[文献标识码]B 0前言 752型紫外可见分光光度计。 1．2试验方法 将非水溶性的纳米固体微粒加入到镀液中，在电 移取一定量铝标准工作溶液于50mL容量瓶中， 镀(或化学镀)过程中使其与主体金属共沉积在基材 加入5mL水和一滴0．5％甲基橙，用5％氢氧化钠滴至 上，得到的镀层即为纳米复合镀层”’2J。纳米微粒具有 mL缓 黄色，再用3％盐酸调至无色，摇匀。依次加入8 很多独特的物理化学性能，该类镀层具有比普通复合 冲溶液，4mL盐酸羟胺，5．0mL铝试剂，定容，摇匀后， 涂层更优异的性能，可大大提高镀层的工作温度、耐磨 显色10min。以试剂空白做参比，用2cm比色皿，在 性、耐蚀性等∞J，因而纳米复合镀技术已成为近年来国 520 am处测定吸光度A。． 内外竞相研究的热点。纳米A1：0。具有很高的硬度和 极强的化学稳定性，且相对廉价，在复合镀层中已得到 2结果与讨论 广泛应用。其中镀层中纳米AI：O，的共析量大小直接 2．1波长选择 影响着镀层的性能。传统的测定方法是质量法，该法 按试验方法在不同波长处测其吸光度。试验结果 虽比能谱分布仪测试法更准确，但繁琐费时，且在离心 表明，A13+与铝试剂生成的配合物在520am处有最大 分离、洗涤过程中会造成部分纳米粉体的流失。为此， 的吸收，因此选520am作为测定波长。 本工作详细研究了A13+与铝试剂生成配合物的吸收光 2．2缓冲溶液用量 谱、反应适宜条件以及样品的处理方法，建立了以铝试 选择pH=6．3的乙酸一乙酸铵为缓冲液。当缓冲 剂为显色剂、采用分光光度法测定纳米复合镀层中纳 溶液用量在8—9mL时吸光度最大且稳定，因此本试 米A1：