甲亚胺测定土壤有效硼的前处理方法研究.pdfVIP

中国土壤与肥料2014(3) doi：10．11838／sfsc 甲亚胺测定土壤有效硼的前处理方法研究 郑国宏1，雷金仙2，冯林2，乔凯2，白英3 (1．山西省晋中市农委土壤肥料工作站，山西榆次030600；2．山西晋中学院， 山谣榆次030600；3．山西省和顺县林业局，山西和顺032700) 摘要：土壤有效硼测定通常采用甲亚胺一H比色法，该方法前处理(煮沸)过程分析效率低、操作步骤不易掌 控，极易给测定结果带来较大误差。为此，以山西省标准土样TCB一2为检测样品，对甲亚胺一H比色法的煮沸 提取步骤进行了改进，分别试验了水浴提取、微波提取时间对土壤有效硼测定的影响，确定水浴法最佳提取时间 为50 min，微波提取时间为90s。对国家土壤标准物质GBW07412a检测结果表明，水浴提取和微波提取测定结果 与标准参照值符合，相对标准偏差分别为3．43％和8．91％。 关键词：土壤有效硼；煮沸法；水浴提取；微波提取 中图分类号：$151．9+5文献标识码：A 文章编号：1673—6257(2014)03—0102—04 硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素， 索。其中微波提取土壤有效硼方法在国内外尚未见 它在植物体内参与重要的生理过程，直接影响植物 报道。 生长和发育，土壤缺硼，严重影响农作物的产量和 1． 材料与方法 品质；供硼过多会使作物形成硼中毒，这些问题的 发生，与土壤中微量元素的供给情况(即有效态) 1．1实验仪器设备 有密切关系。 UV2300紫外一可见分光光度计；HHS型电热 根据土壤有效硼含量，合理供给硼元素是提高 恒温水浴锅；格兰仕微波炉(2450HZ)；本实验所 作物产量和品质的关键措施之一，土壤有效硼的检 用器皿均为无硼玻璃或其他无硼材料，配制的溶液 测准确度是制定施硼量的重要依据。目前，国内外 储于聚乙烯瓶中。 广泛用水溶态硼来代表土壤中的有效硼，以此来判 1．2实验试剂 断土壤供硼能力的大小u‘3J。 实验用水为去离子水。 目前，国际上采用ICP—MS／AES(电感藕合 等离子体质谱／光谱)方法和比色分析法进行硼的 mol／L]：称取31．62g高锰酸钾溶于水中，定容 1000 测定，由于ICP方法仪器昂贵，国内应用还不够广 mL，转移至试剂瓶中。 mol／L]：量取 泛。硼的测定一般采用甲亚胺比色法和姜黄素比色 ②硫酸溶液[c(H：so。)=3 168 法，其中姜黄素比色法要求实验条件苛刻，蒸发温 mL浓硫酸(优级纯)，缓缓加入到盛有约800 度、时间及其试剂用量都可能对测定结果产生很大 mL水的烧杯中，不断搅拌，待冷却后定容 1000 影响，而沸水浸提一甲亚胺比色法操作简单，显色 mL，转移至试剂瓶中。 稳定，简便快速，重现性好，适于大批量样品的自 ③酸性高锰酸钾溶液：0．2mol／L高锰酸钾溶 动分析。但该方法前处理部分费时且不易操作，易 液与3mol／L硫酸等体积混合，现用现配。 导致检测结果出现较大误差。为此，对甲亚胺比色 ④抗坏血酸溶液(100g／L)：称取10g抗坏血 法前处理方式进行了研究试验，选择水浴提取和微 酸溶于水中，在100mL容量瓶中定容，转移到塑 波提取两种新的前处理方法，对提取条件进行摸 料瓶中，现用现配。