甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中的磷.pdfVIP

HUAXUE)研究简报 第2期 第36卷 分析化学(FENXI 2008年2月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 238—240 甲基异丁基甲酮萃取．火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中的磷 陆建平1 彭剑“ 石建荣2 陆增梦2 黄小凤1 1(广西大学化学化工学院，南宁530004)2(广西华锑化工有限公司，南宁530241) 摘要研究了MIBK萃取．火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中的磷。在盐酸介质中，磷酸根与钼酸铵形成 磷钼物质的量之比为1：12磷钼杂多酸，用酒石酸钾钠掩蔽锑，以甲基异丁基甲酮为萃取试剂，用火焰原子吸 收光谱法测定有机相中磷钼杂多酸中的钼，据此建立了一种间接测定氧化锑中微量磷的新方法。在优化的实 验条件下，当磷的含量在0．055～I．00mg／L范围内时，其吸光度与浓度呈良好的线性关系；方法的检出限为 0．011 rag／L；对4个样品进行测定的回收率在97．8％一106．2％之间；相对标准偏差为2．6％一4．2％。用于氧 化锑中微量磷的测定，结果满意。 关键词甲基异丁基甲酮，火焰原子吸收法，磷，氧化锑 1 引 言 氧化锑是一种非常重要的冶金产品，广泛用于化学、搪瓷、颜料、油漆、陶瓷、塑料、纺织、涂料及玻璃 等行业，主要用作遮盖剂、乳化剂、增效剂及阻燃剂等，特别是其阻燃性被广泛应用于纤维、建筑材料和 高温绝缘材料。目前，金属样中磷的测定主要采用磷钼蓝分光光度法¨．2】。艾仕云等p1采用电化学方 法检测锑。由于磷难原子化，锑易水解，以原子光谱法测定金属中磷的报道不多见H5J。本研究发展了 一种以酒石酸钾钠为掩蔽锑，用原子吸收光谱法间接测定氧化锑中磷的新方法。在盐酸介质中，磷酸根 与钼酸铵形成磷钼物质的量之比为1：12的磷钼杂多酸。被甲基异丁基甲酮萃取后，以钼为测定元素，用火 焰原子吸收测定而不需加入钼的增敏试剂，不仅提高了方法的灵敏度，还拓展了原子吸收光谱的应用范 围，解决了锑易水解的困难，避免了锑对磷钼杂多酸体系形成的影响。 2实验部分 2．1仪器与试剂 Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光谱仪(日本日立公司)；HY4调速多用振荡器(江苏省金坛市医 疗仪器厂)；钼空心阴极灯(信息产业部电子第十二研究所)；电子万用炉(天津市泰斯特仪器有限公司)。 原子吸收仪工作条件：波长313．3am，狭缝1．3Hm，灯电流10mA，燃助比0．2／1．2，峰高测量。 mL，使用时按需求逐 P标准储备液：100mg／L，称取0．2196g基准KH：PO。溶于水中并稀释到500 级稀释；钼酸铵溶液：20 (∥y)；KMnO。溶液：lO∥L。酒石酸钾钠：100s／L。以上溶液均由分析纯试剂配制，水为二次蒸馏水， 氧化锑由广西五矿华锑公司提供。 2．2实验方法 mL mL20 移取适量含P溶液于60mL分液漏斗中，加入1．0ncl(1+2)，3．0g／L钼酸铵溶液。加 水至10．0mL，摇匀后静置片刻，再加入5．0mL甲基异丁基甲酮，振荡3．0min，静置分层10．0min，弃 去水相，取有机相于10mL比色管中，用火焰原子吸收分光光度法测定有机相中的Mo。 3结果与讨论 3．1萃取条件的选择 3．1．1萃取试剂及盐酸浓度的选择萃取试剂的选择主要依据在不同酸度下萃取率的大小。依据萃 2007-05-20收稿；2007-09-01接受 本文系广西大学科研基金资助项目(No．X051108) ·E—mail：pensjianl98271l@163．corn 第2期 陆建平等：甲基异丁基甲酮萃取一火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中磷 239 取试剂获得最高萃取率确定HCl浓度。本实验固定水相中P和Mo的量均为0．01mol／L，在0．02、 moL／L O．10、0．40、1．20、2．00和2．80HCl系列下，按照实验方法，分别对常用的有机萃取试剂正庚烷、 苯、甲苯、醋酸正丁酯、l，2一二氯乙烷、三氯