电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废钯炭催化剂中钯.pdfVIP

冶金分析，2014，34(11)：32—36 MetallurgicalAnalysis，2014，34(11)：32—36 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 废钯炭催化剂中钯 魏小娟1，刘秋香2，谢智平2，潘剑明2，陈波2，马银标2 (1．浙江省贵金属催化材料与技术重点实验室，浙江杭州310011； 2．浙江省冶金研究院有限公司，浙江杭州310011) 摘 要：在聚四氟乙烯内衬压力消解罐中，180℃的温度下，采用王水消解烘干的废钯炭催化 剂样品，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定废钯炭催化剂中钯的方法。 考察溶样方法、消解时间、消解温度和干扰离子对测定的影响。结果表明：废钯炭催化剂先做 烘干处理，在180℃温度下消解6h，效果最佳；废钯炭催化剂中存在的Si、Al、Fe、Mg、Ca等元 素对钯的测定无影响；钯浓度在0～250mg／L范围内与强度呈线性关系，加标回收率为 99．6％～100．5％，相对标准偏差小于1％。用实验方法与原子吸收光谱法测定同一个废钯炭 催化剂样品，两者测定结果基本相符，方法适合废钯炭催化剂中钯的测定。 关键词：消解；聚四氟乙烯内衬压力消解罐；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；废 钯炭催化剂；钯 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)11—0032—05 活性炭负载钯催化剂由于其在催化加氢方面 仅操作繁琐，而且容易造成结果偏低。因为灰化 具有产率高、选择性好和三废少等优点，在石油化 过程会使部分钯转化为氧化钯，氧化钯不易被酸 工、精细化工和有机合成中有广泛应用。每年都 溶解，需要先用甲酸或水合肼还原，再用酸溶解， 有相当可观的失活的钯炭催化剂废料产生，测定 操作繁琐。另外，在灰化的过程中还有部分钯微 废钯炭催化剂中的钯含量，不仅可以计算催化反 粒被燃烧的烟气夹带而损失，进而使结果偏低。 应中钯的损耗率，而且对钯的回收再利用也具有 本文采用王水做消解试剂，在180℃条件下用聚 重要意义。 四氟乙烯内衬的压力消解罐对烘干的废钯炭催化 目前，测定钯常用的方法有EDTA滴定剂样品进行消解处理，活性炭基体可全部氧化，钯 0|、电感 定量进入溶液，再用电感耦合等离子体原子发射 法Ⅲ、分光光度法‘2。3|、原子吸收光谱法‘4’1 光谱仪对处理所得钯溶液中钯含量进行测定。该 耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)[1卜13]。 法操作简单，结果准确。 废钯炭催化剂中钯含量较低时，用EDTA滴定法 测定，结果误差大；原子吸收法容易受到基体干 1 实验部分 扰，需要加入抗干扰的镧盐[141；分光光度法操作 1．1仪器及操作条件 复杂，干扰因素多；ICP—AES能够减少基体干扰， Optima7000DV电感耦合等离子体发射光 稳定性好，非常适用于贵金属钯的测定。 谱仪(美国珀金埃尔默仪器有限公司)；AA300原 测定废钯炭催化剂中钯最关键的一步就是要 子吸收光谱仪(德国耶拿分析仪器股份有限公 把钯从固体状态转化为溶液状态。当前，处理废 钯炭催化剂常用的方法是先将其灰化，然后再用 mL，聚四氟乙烯内衬；分析天平；电炉。 酸溶解，转变为溶液状态。但