电感耦合等离子体原子发射光谱法测定石煤酸浸渣中的钒铁锰钙镁铝钾钠.pdfVIP

丝!竺墨里坐!竺丝!!!丝! 堡塑：塑l 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 石煤酸浸渣中的钒铁锰钙镁铝钾钠 李建文(湖南省地质测试研究院，湖南长沙410007) 钾、钠等的分析线。该法操作简单，分析快速、可靠。该方法已经成功应用于对石煤酸浸渣试样中上述元素进行测定．8种待测元素测定结果的相 对标准偏差(RsD：12)均小于5％，加标回收率在96。103％之间。 【关键词】电感耦合等离子体原子发射光谱法；石煤酸浸渣；测定 【中图分类号】0657．31 【文献标识码】B 【文章编号】2095—2066(2013)19—0132—02 含钒石煤是我国特有的一种钒矿资源，其储量丰富，我国 工作条件进行测定。 石煤中V205的总储存量达1．18亿t，占全国钒矿资源的87％【“， 2结果与讨论 钒是一种重要的战略物质，用途广泛。一般含钒在O．8％以上的 2．1样品的分解方法选择 石煤均可作为提钒原料。目前石煤提钒工艺主要有焙烧法刚和 样品处理方式研究了灼烧酸浸渣后酸溶和直接用酸浸渣 酸浸法[5-61两大类．其中由于酸浸法具有环境污染小、浸出率 高、资源可综合利用等优点．在近年来获得了迅速的发展．在 种酸体系对样品的溶解的影响。研究表明王水+HF+HCIO。的 石煤酸浸法提钒中．我们经常需要准确的测定酸浸渣中的钒、 组合酸溶样彻底．灼烧酸浸渣后酸溶比直接用酸浸渣酸溶的 铁、锰、钙、镁、铝、钾、钠等元素的含量。以便进行酸浸渣的综 测定精密度要好．因此本方法选择灼烧酸浸渣后用王水+HF+ 合利用研究，目前常用的方法是分别进行单个元素的测定，费 HCIO。的组合酸溶样。 时费力。由于电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 2．2分析谱线的选择 具有灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、稳定性好且能同时 由于石煤酸浸渣中铁、钙、镁、铝、钒、锰、钾、钠的含量一 测定多种元素等特点．被广泛应用于冶金分析测定17。q，但目 般比较高，故分析谱线的选择不一定要选择最灵敏线，经多次 前尚未有应用ICP—AES法测定石煤酸浸渣有关元素的报导， 比对实验，谱线的选择见表l。 本文提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES) 表1各元素分析谱线(nm) 同时测定石煤提钒酸浸渣中的钒、铁、锰、钙、镁、铝、钾、钠等 元素 Fe Ca Al Mg V Mn K Na 元素的新方法．在实际样品的分析测试中获得了满意的分析 259．373 分析谱线 259．94184．006『237312280．27309．311 766．49589．59 结果。 2．3校准曲线的绘制 1实验部分 不同地区的石煤酸浸渣中各元素的含量不同，但铁、钙、 1．1主要仪器和试剂 镁、铝的含量一般在1％以上．钒、锰、钾、钠一般在0．1％以上。 ICAP-6300型全谱直读等离子体发射光谱仪(美国热电 结合实际情况各混合标准系列溶液的配制见表2，介质为5％ 公司)。钒、铁、锰、钙、镁、铝、钾、钠单元素