甲醛分子印迹聚合物的制备、性能及水产品测定.pdfVIP

第32卷第1期 应用化学 V01．32Iss．1 CHINESE OFAPPLIEDCHEMISTRY Jan．2015 2015年1月 JOURNAL 甲醛分子印迹聚合物的制备、性能及水产品测定 吴迎春+ 聂 峰 唐志华 刘东强 (陕西理工学院化学与环境科学学院陕西汉中723001) 摘要以甲醛为模板分子，a一甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，用氯仿做溶剂，制 备了甲醛分子印迹聚合物，并优化了此制备方法，在模板分子、功能单体和交联剂的摩尔比为l：2：20，预聚合 时间为4h，聚合时间为8h的条件下制备的聚合物对甲醛的特异性吸附能力最好，当甲醛溶液的浓度为 2mmol／L时聚合物对甲醛的吸附量达到了12．40×10～mmolfg。对市售鱿鱼处理后用高效液相色谱法测定 得样品中甲醛的浓度是5．92 me,／Kg，将该样稀释100倍以后甲醛已无法检出，经MIP柱富集后检测计算样品 中甲醛浓度为5．76me,／Kg，表明该聚合物用于样品前处理高效且结果无显著性差异。 关键词 甲醛；分子印迹聚合物；分子印迹固相萃取柱 中图分类号：0652．6 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2015)01-0104-06 DOI：10．11944／j．issn．1000-0518．2015．01．140104 分子印迹技术(molecular imprinting 迹分子或烙印分子)具有特异选择性的聚合物的技术，通过这种技术制备的聚合物称为分子印迹聚合 物(molecularlyimprintedpolymers，MIP)¨o。该技术在分离富集、环境分析、传感器、催化、化学发光分析 等领域有广泛应用。 甲醛在生物学、医药、农业、畜牧业中普遍用作防腐、消毒、熏蒸剂，在生活中也得到大量使用心J。甲 醛是细胞原浆毒物，对人体细胞功能损害较大，可引起肺水肿，肝、肾充血及血管周围水肿，甚至可能致 癌。在我国有毒化学品优先控制名单上甲醛高居第二位。人一次误服10～20扯L甲醛溶液，即可导致死 亡。美国环境保护局建议的每日容许摄入量以体重计不超过0．2mg／kg【3j。快速富集并检测样品中甲 醛的浓度意义重大。目前，报道较多的测定甲醛的方法有分光光度法”刁』、薄层色谱法旧o、气相色谱 国内外较少见报道，娄大伟等¨剐以4．乙烯基吡啶为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，采用矿 物油包被悬浮聚合法制备了甲醛的分子印迹聚合物，并应用于气相色谱的样品的前处理。本文运用分 子印迹技术以甲醛为模板分子，用a一甲基丙烯酸的功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，制备出 中甲醛的富集并用高效液相色谱法进行了测定，为低浓度甲醛样品的分析测定提供了新的样品前处理 技术。 1 实验部分 1．1仪器和试剂 Agilent公司)。 2014-03—31收稿，2014-05—20修回，2014-06—17接受 陕西理工学院横向项目(4250710)资助 第l期 吴迎春等：甲醛分子印迹聚合物的制备、性能及水产品测定 析纯)，其余试剂均为分析纯。 1．2聚合物的合成 mmol 取2mmol甲醛放在50mL的锥形瓶中，加入4 MAA，震荡4h使得模板分子和功能单体充分 作用，加入引发剂AIBN和交联剂EDGMA超声5min，通入N：气10min然后用蜡封住通气口使密封，放 人60℃水浴中热引发反应8h。聚合完成后，经研磨用孔径为90斗m的筛子筛分后放人锥形瓶中加人 乙醇乙酸(y(乙醇)：y(乙酸)=9：1)洗液，超声混匀10min，静置一段时间使得颗粒沉淀，并用离心机分 离上清液和沉淀，反复洗涤沉淀，直到上清液检测无模板分子为止，之后用乙醇反复洗涤除去乙酸至中 min，用棉花塞住瓶口使得空气不能进入，放人60℃的烘箱中干燥至恒重， 性，向锥形瓶中通入N：气5 放于干燥器中室温下保存。空白聚合物NIP的制备除不加模板分子甲醛以外，其它制备条件相同。 1．3底物