电动流动分析-胶束电动毛细管色谱联用测定食品防腐剂.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE)仪器装置与实验技术 第9期 2008年9月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1305—1308 电动流动分析一胶束电动毛细管色谱联用测定食品防腐剂 韩芳 何友昭‘ 付国妮 谢海洋 李连 淦五二 (中国科学技术大学化学系，合肥230026) 摘要采用电动流动分析(EFA)和胶束电动毛细管色谱(MEKC)联用系统测定了食品中的防腐剂。EFA 系统设备简单便携、易于实现自动化。EFA由一台自制电渗泵、5个电磁切换阀(由计算机通过自制接口卡和 自编VC语言程序控制)和一个固相萃取微柱组成，采用EFA—MEKC低试剂消耗接口，可减少含贵重试剂的 缓冲液消耗。MEKC缓冲溶液为100mmol／L十二烷基硫酸钠(SDS)+20nmM／LNa28407(pH9．3)。使用对 羟基苯甲酸(PBA)为内标物，方法可在15min内分离测定6种防腐剂，峰面积相对标准偏差小于3．4％；检出 限范围为0．04—0．1 mg／L；实际样品的回收率为91．4％一104％。 关键词电动流动分析，胶束电动毛细管色谱，固相萃取，食品防腐剂 1 引 言 食品防腐剂…作为食品添加剂已越来越受到消费者关注。目前使用最多的是苯甲酸和山梨酸等 酸类防腐剂与对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯等酯类防腐剂。过量摄人防腐剂会对人体内分泌系 统造成危害拉J。因此，食品防腐剂检测是食品安全评价的重要内容。由于食品样品基体复杂，在分析 化程度高、分析功能多、应用范围广。本研究采用EFA与胶束电动毛细管色谱(MEKC)联用对食品中 酸类和酯类防腐剂同时进行分离测定。方法具有操作简单、节省试剂、灵敏度高、易实现自动化等优点。 2实验部分 2．1仪器与试剂 1229型毛细管电泳仪(北京新技术应用研究所)，检测波长214nm；N-2000双通道色谱工作站(浙 i．d．石英毛细管总长70 cm(河北永年锐沣色谱 江大学智能信息工程研究所)；50斗m em，有效长度40 司)组成，用自制接口卡和自编VC语言程序通过计算机控制；DYY．!I／-4电泳仪(北京六一仪器厂)提供 mm×2．7mm 泵电压。约50mg i．d．石英管 C8硅胶填料(Daisogel，Japan，粒径501zm)以干法装入20 mm 内，两端衬入石英棉以防填料流失。储液环用O．8 i．d．聚四氟乙烯(吼)管，其它管路均采用 0．5mm i．d．咖管。XW-80A旋涡混合器(上海嘉鹏科技有限公司)。 公司)。所用试剂均为分析纯。实验用水为3次蒸馏水(SZ-3三重水蒸馏器，上海沪西分析仪器厂)。 mmol／L 各标准和内标物用乙醇配成2．0g／L储备溶液，混合标准溶液用10％乙醇(V／V)+10 9．3)稀释储备液制得。电渗泵载流溶液为0．5 Na2B。O，溶液(pH mmol／L六亚甲基四胺(HMTA)水溶 mmol／LSDS+20mmol／L 液，每天分析工作结束应将泵内载流溶液更新；分离缓冲液为100 Na2B。O， mmoL／L (pH9．3)；SPE柱平衡液与上述混合标准稀释溶液相同；洗脱剂为60％(t／v)甲醇+10