用ICP-AES法测定电镀铬废水中的铬含量.pdfVIP

第4l卷第9期 材料保护 Vol-41No．9 2008年9月 MaterialsProtection Sep．2008 用ICP-AES法测定电镀铬废水中的铬含量 杨晓燕。李莉，王碧璇，肖菊花，朱琦 (南昌航空大学环境与化学工程学院，江西南昌330063) [摘要]铬是水质监测的重要指标，较高浓度对人体有害。采用ICP．AES标准曲线法，测定了电镀铬 废水中的铬含量，获得了检测波长为205．560，206．158nm和267．761nm的标准曲线方程。试验结果表明。 267．761 nm检测波长下，铬离子发射强度大、信背比和灵敏度高，其标准曲线线性相关系数为0．9998，回收率 准确性好，精密度高。 [关键词] 电镀铬废水；测定；铬离子；ICP-AES；标准曲线法 657 [中图分类号]O [文献标识码]B O前言 液和1 度线，摇匀配制成10斗g／mL铬标准使用液。 铬是生物体所必需的微量元素之一LlJ，但其浓度 另取5只100 mL 过高时具有毒性，且毒性与其存在的价态有关，通常六 mL容量瓶，分别加入0，2，4，6，8 的铬标准使用液和1mL(1+1)硝酸溶液，定容至刻度 价铬的毒性比三价铬高100倍[2]，对人体危害较大。 因此，必须严格控制水质中的铬含量。 传统的电镀铬废水中主要含六价铬，其含量与废 铬标准系列溶液，过滤后备用。 水排放点密切相关，同时也是水体中铬污染的重要来 1．2待测样品液及加标样品液制备 源之一。通常电镀铬生产线各回收槽中铬含量约在15 准确移取lmL电镀铬废水于100mL容量瓶中， g／L左右，常用氧化还原滴定法测定。而各水洗槽中铬 加入1mL(1+1)硝酸溶液，定容至刻度线，摇匀，过滤 的含量较低，故需用分光光度法、原子吸收或ICP—AES 备用。此为稀释样品液。 分析法进行测定。 另取2只100mL容量瓶，准确移入1mL稀释样 本工作测定的是电镀铬生产线的最后一道水洗槽 品液和1mL(1+1)硝酸溶液，其中一个容量瓶中另外 排放水，故采用检出限低、精密度高、线性范围宽、基体 再加入2mL铬标准使用液(10p。g／mL)，定容至刻度， 效应小的ICP-AES光谱法进行测定。 摇匀，过滤备用。此为待测样品液和加标样品液。 1试验 1．3参数测定 9 开启ICP—AES电源开关预热5—6h，控制温度在 试剂：铬标准储备液(100Ixg／mL)：将0．282g 120℃干燥2h的基准试剂重铬酸钾溶于少量二次蒸 20—25℃，检查外电源及氩气供应；检查各管路连接是 馏水后转移到1L容量瓶，用超纯水稀释至标线，摇匀； 否紧密，打开排风扇和冷却水，调节供气压力为0．5kPa， 硝酸、盐酸：优级纯。 设定仪器工作条件为：功率1．20kW；等离子气流量15．O 仪器：瓦里安VISTA．MDX全谱只读等离子体发射L／min；辅助气流量1．50／_／min；雾化气压力200kPa；泵 光谱仪(美国ICP—AES)。 速15r／min；分析谱线波长205．56，206