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用ICP-AES测定三烷基氧膦-煤油中的Ru,Rh和Pd元素.pdf
第33卷，第7期 光谱学与光谱分析
2 01 3年7月 and July，2013
SpectroscopySpectralAnalysis
王建晨，张琳
清华大学核能与新能源技术研究院，北京102201
摘要使用Ru，Rh和Pd水溶液标准，选取乙醇作为稀释液，用ICP-AES测定三烷基氧膦(trialkylphos—
phine
和硝酸浓度对测定Ru，Rh和Pd的影响。选取30％TRPO-煤油在溶液中的体积比为10％，水溶液体积比为
5％和溶液的硝酸浓度为0．20tool·L1时，配制的溶液呈均一溶液，处于稳定状态。根据上述条件，建立了
0．025和0．118
mg·L～。方法的相对标准偏差小于3％。此方法不仅用于30％TRPO-煤油中Ru，Rh和Pd
的测定，也可用于其他有机相体系中Ru，Rh和Pd的测定。
关键词 ICP-AES；乙醇；TRPp煤油；Ru；Rh；Pd
中图分类号：0657．3文献标识码：A
本文采用水溶液标准，利用乙醇可以与有机物和水溶液
引 言 互溶的特点，配制一定比例的待测有机样品、乙醇和水溶液
组成均匀稳定的溶液，作为ICP-AES测定样品。研究了上述
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AEs)以低检测
限、高精密度和多元素同时分析等特点成为重要的分析手 品30％TRPO-煤油中Ru，Rh和Pd的方法。
段。一般ICP-AES分析，包括标准溶液和样品采用水溶液进
样，但要测定有机相中的金属离子，一般需要将有机相进行 1实验部分
硝化变成水溶液后再用ICP-AES进行分析，而硝化的过程
复杂且样品易造成污染或损失，要保证分析的准确性难度较 1．1仪器
大。有机溶液直接进样ICP-AES分析可以克服以上缺点，发
挥ICP-AES分析的优势，因此目前在有机溶液直接进样其仪器的操作条件见表1。
ICP-AES分析方面有很多应用L1。7j。
1 conditionsand
923． Table
TRPO是一个混合物，其工业产品代号为Cyanex Operating description
其烷基一般由己基、庚基和辛基组成，对一些元素有很强的 ofICP．AESinstnnnent
萃取性能，特别是锕系元素，因此TRP0作为萃取剂可以用 高频发生器频率／MHz 27．12
于从乏燃料后处理产生的高放废液中分离锕系元素，实现高 功率／w 1350
放废液的减容，降低锕系元素的危害[8伽。TRPO在萃取锕 雾室 锥型雾室
雾化器 玻璃同心雾化器
系元素的同时，一些贵金属元素也部分萃取，如Ru，Rh和
进样速度／(m1．·rain_1) 1．85
Pd，因此在研究TRPO萃取锕系元素的同时，其对贵金属的
载气压力／MPa O．2
萃取性能也需要进行研究，另外由于高放废液处理过程中，
辅助气流量(L·min_1) 1．5
TI冲0的辐照分
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