用原子吸收光谱法测定催化剂中的铂.pdfVIP

2004年第28卷 石油大学学报(自然科学版) 蚕磊；÷l主 妻；一三 of 摹蠢：萋萋墓圣 第6期 Journalthe上再}}=三氅l耋翼薹；乏言i鑫箍i羹薹!摹至 萎燮薹篓?|謦薹。霉；季；l墓丢霉i塞妻一喜i薹茎一囊薹 反应为化学过程，与电极的电催化性能有关。扩散 为控制步骤时关键在于改进电极表面状态，开发出 稳定高效的电化学苯加氢气体扩散电极并对其结构 蓁囊囊蓊霪雾蕤樊鬻蘩薷蠢蓠羹霾鬻 进行优化，使其在增加扩散表面积和降低传质阻力 方面发挥更大的作用。 苯加氢反应发生的电位集中在0．6～一0．6V， 蓁 霪；叁冀羹；霎蓁搿j墓型冀 J(北 图5给出了0．6～一0．1V电位下，交流阻抗复平面 ：鎏雾霉矍一囊菲骥萋囊萋；鬻篓鏊萎专董霎差誊li 京有色金属研究总院制备)。将裁成一定尺寸的离 图。结果表明，0．6～一0．1V电位范围内交流阻抗 泡鬃；器曼＆矧唁磋名蝶渔溽篱薹霉莲弼锤，制成单面镀铂碳布b 子束溅射镀铂碳布置于超声波清洗器中洗涤20～ 复平面曲线，都呈直线形(以下交流阻抗复平面曲线 30 的比较以0．6 min，在80℃下烘干。刷涂一定量咖乳液， V的曲线为例，因为0．6V电位下的 曲线具有0．6～一0．1 烘干10～30min，再刷涂一定量5％的Nafion溶液， V电位范围内交流阻抗复平 放于烘箱中在80℃下烘干。将涂有唧和 N“ion的镀铂碳布置于马弗炉中400℃烧结3～5 min。将预处理[6]后的Nafion117膜与气体扩散层 有催化剂的一面热压，制成镀铂碳布扩散电极。 2．3测试条件 采用CHl650A电化学测量系统测试苯加氢反 应体系的交流阻抗复平面图。以饱和甘汞电极为参 比电极，金属铂片为辅助电极，气体扩散电极或 N“ion膜电极为研究电极。交流电位正弦波振幅为 0．005 V，频率范围为105～10_1比，电解质为摩尔 浓度0．5m01／L的H2S04溶液。N2作为载气，流速 为80mL／min，实验温度为50℃。 2．4实验装置 实验装置如图4所示。携带苯蒸汽和增湿水蒸 气的载气由气体人口进入，阳极电解水产生的H+ 通过Nafion膜传递到阴极，与苯蒸汽在阴极发生反 应，生成的环己烷或环己烯由载气带出。 1一进气口 2一出气口 3一研究电极 4一阳极反应室 5一加料口 6一反应器加热套 7一辅助电极 8一计算机 9一参比电极 图4实验装置 3实验结果及其分析 3．1验证苯加氢反应的控制 在苯的电化学加氢电极上，反应包括物质扩散、 电荷移动和接触反应∽J