用双波长分光光度法测定锡铜锌合金镀液中铜、锌的含量.pdfVIP

第41卷第8期 材料保护 V01．41No．8 2008年8月 MaterialsProtection Aug．2008 缈妒驴·d争驴，驴勺 2分析检测2 易驴《尹、‘蕾争，‘g芦-‘2争．‘盔》西 用双波长分光光度法测定锡铜锌合金镀液中铜、锌的含量 罗序燕。朱传华。成荣超 (江西理工大学材料与化学工程学院，江西赣州341000) [摘要]锡铜锌合金镀层已广泛应用于电子和机械产品的防护，为此，以5．Br．2一吡啶偶氮．5．二乙氨 定。Cu“的测量波长是555 am，参比波长是561nm；Zn2+的测量波长是538Ilia，参比波长是568llm。试验考 察了酸度、甘油用量、显色荆用量、OP乳化剂用量以及干扰离子对测定的影响。结果表明：铜、锌含量在0—20 Ixg／25mL范围内均服从郎伯一比尔定律，样品加标回收率为98％以上。该方法简便、快速，准确度高，不经分 离可直接对锡铜锌合金镀液中的铜、锌进行快速测定，结果令人满意。 [关键词]铜；锌；测定；锡铜锌合金镀液；5．Br—PADAP；双波长分光光度法 [中图分类号]0657．3[文献标识码]B O前言 1试验部分 锡铜锌合金镀层广泛应用于电器电子零件、海洋 机械、汽车、航空及其他耐盐腐蚀机械产品的防护 1．1主要仪器 中…。从环境保护出发，用容易自然降解的脂肪胺和 脂肪醛合成了希夫碱光亮剂(DL01)并用作电镀锡铜 分析天平；pHS·3C精密pH计。 锌的光亮剂。所合成的光亮剂在电镀锡铜锌合金镀液 1．2主要试剂 中与Sn2+形成配合物，有稳定sn2+的作用；与Cu“、 按常规方法配制0．1 Cu“、Zn2+的标准贮 mg／mL zn2+形成配合物，在镀液中可以防止或极大地减缓锡 备溶液，使用时稀释成20 板置换Cu“，从而有利于稳定镀液和提高镀层质量旧J。 在生产和研究中，镀液中Cu、zn的含量是影响锡．铜一 锌三元合金镀层性能的重要因素。为了监控镀液的组 成，有必要对镀液中的含量进行监控分析。用火焰原 DL01光亮剂，用O．5％OP乳化剂释释至100mL，摇匀 子吸收法测定锡铜锌合金液中的铜、锌无疑是一个简 备用)；1：5的H2S04；1：4的NaOH。 便而快速的方法，但受到设备条件的限制，而原有的测 1．3试验方法 定Cu2+、Zn2+含量的分光光度法不能消除锡的干扰。 为此，本工作研究了以5一Br-2·吡啶偶氮一5·二乙氨基 将一定量的铜、锌标准溶液置于25mL比色管中， 酚(5一Br—PADAP)作显色剂，用双波长分光光度法旧1同加一滴酚酞试剂，加入适量NaOH使溶液显粉红色；再 时测定铜、锌含量的条件和方法。 滴加1：5的H：sO。溶液使溶液刚好显无色；依次加入 5mL mL0．02％ pH=9．0的NH3一NH4CI缓冲溶液，1．5 mL