王水溶样-氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金.pdfVIP

2014年3月 岩矿测试 V01．33．No．2 March2014 ROCKANDMINERALANALYSIS 236～240 文章编号：0254—5357(2014)02—0236—05 王水溶样一氢醌容量法测定碳酸盐地质样品中的金 张志刚，刘 凯，黄 劲，高 晶，陈 泓，魏晶晶 (新疆地质矿产勘查开发局第一区域地质调查大队实验室，新疆乌鲁木齐830013) 摘要：应用王水溶样一活性炭富集金一氢醌容量法测定岩石、土壤等一般地质样品中的金时，王水溶样后经 布氏漏斗抽滤后剩余的不溶物残渣中金含量小于金总量的4％，通常不计入分析结果。而碳酸盐地质样品 经焙烧后在王水溶解过程中因为钙和镁的硅酸盐含量较高，形成了不溶于王水的二氧化硅凝胶及大量钙镁 胶状物，包裹和吸附样品溶液中的金，造成分析过程中金的损失。本文将抽滤后的滤液和不溶物残渣分别处 理，收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶物残渣，用氢氟酸一硫酸除硅，王水溶解测定残渣中的金含量，滤液 和残渣两次测试合量为样品中金含量。实验研究了不溶物残渣中的金量、金的来源以及样品中硅钙镁的含 量对金测定的影响。结果表明，不溶物残渣吸附和包裹的金量占样品金总量的18％～22％，残渣中金的主 要来源是已被王水溶解但被二氧化硅等胶状物包裹吸附而未进入溶液的金，其次是未被王水溶解的单质金。 胶状物的形成与样品中钙镁硅含量有直接的关系，当cacO，、MgcO，含量达到30％以上时，必须考虑残渣中 的金，以保证金的测试结果准确。 关键词：碳酸盐地质样品；金；王水；氢醌容量法 中图分类号：0614．123；0655文献标识码：B 测定地质样品中金，目前采用的试样分解方法 法消除。实验证明，不经焙烧的方法只适用于石英 大体分为两种，一类为干法(即火试金法)，一类为 脉类等基体简单的地质样品。 湿法(即酸分解法)。酸分解试样经分离富集后，常 对于碳酸盐地质样品，在实际分析过程中发现， 量金的测试方法有氢醌容量法、碘量法、硫代米蚩酮 样品经焙烧后在王水溶矿过程中不仅形成胶状的二 比色法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发 氧化硅凝胶，样品中大量的钙、镁离子也可形成胶状 射光谱法l卜¨等。其中王水溶样一活性炭富集金一 不溶物，这些胶状物包裹和吸附样品溶液中的金，造 氢醌容量法是地质样品中测定金最常见方法之一。 成金的测定结果不准确。这种现象另有证明，例如 该方法将试样焙烧后用王水加热分解，使矿石中的 文献[13]应用王水溶矿原子吸收光谱法测定炼银 金溶于王水，金以[Aucl。]一的形式牢固地吸附在活炉渣中的金时，样品溶液中形成的二氧化硅胶状半 性炭的表面，与干扰物质分离，活性炭中的金经灰化 透明凝胶包裹和吸附金，造成了金的测试结果偏低。 除炭后用王水溶解，使富集后的金又转化为氯金酸。 本文针对胶状物包裹和吸附造成金测定结果偏低的 在氢醌与氯金酸作用时，Au¨还原为零价。在联苯 问题，采取将抽滤后的滤液和不溶残渣分别处理， 胺指示剂存在的条件下黄色褪去出现无色，即为终 收集王水分解样品抽滤步骤后的不溶残渣，用氢氟 点。本方法适用于测定含量大于O．005“∥g的金。酸一硫酸除硅，然后用王水溶解测定残渣中的金含 应用王水溶样一活性炭富集金一氢醌容量法测 量，滤液和残渣两次测试的合量即为样品的金含量。 定岩石、土壤等一般地质样品，在王水溶样后经布氏 通过考察不溶胶状物中包裹和吸附的金量研究了不 漏斗抽滤的不溶残渣中金含量一般小于金总量的 溶残渣中金的来源，以及样品中存在的SiO：、 4％[8廿1，通常不计入分析结果。如果样品不经焙cac0，、MgcO，对金测定的影响，为准确测定碳酸盐 烧，用王水直接溶矿¨0。121，样品中王水可分解的硅 中的金量提供依据。 酸盐很少并不影响测试，但硫、砷及有机质等干扰无 收稿日期：2013—05—28；接受日期：2013—07—30 作者简介：张志剐，工程师，从事岩矿分析及分析质量管理工作。E咖ail：zzhh99808@sina．com。 第2期 张志刚，等：王水溶样一氢醌容