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熔融制样-X射线荧光光谱法测定磁铁矿中7种组分.pdf
冶金分析，2013，33(6)：18—22
MetallurgicalAnalysis，2013，33(6)：18—22
文章编号：1000—7571(2013)06—0018一05
熔融制样一X射线荧光光谱法测定
磁铁矿中7种组分
曹玉红，高卓成，曹玉霞
(山东钢铁股份有限公司莱芜分公司，山东莱芜271104)
摘 要：研究了熔融制样一X射线荧光光谱法测定磁铁矿中7种组分的分析方法。考察了稀释
比、硝酸锂氧化剂用量、溴化锂脱模剂用量等因素，在优化条件下进一步选择了熔融温度及熔
050℃熔融10
融时间。按试样与熔剂稀释比为l：20在1 min制成玻璃样片，直接用X射线
4。测定磁铁矿实际样
同的一组磁铁矿标准样品建立校准曲线，线性相关系数均不小于0．997
品时，测定结果与化学法一致，相对标准偏差中TFe为O．29％，S为3．4％，其它组分在
0．29％～2．5％之间。
关键词：熔融制样；X射线荧光光谱法；磁铁矿
中图分类号：0657．34 文献标识码：A
Simultix
磁铁矿因不含结晶水，是冶铁烧结与制球的 12型X一射线荧光光谱仪(日本理学
重要原料。铁矿石成分检验方法除经典化学分析 株式会社)；MODUTEMP
Scientific
方法外，X射线荧光光谱法(XRF)用于铁矿石中样机(澳大利亚XRF Ltd公司)；铂金坩
埚、铸模(032mm)。
多组分的同时测定已早有报道[1]。粉末压片[23与
kV、
熔融制样是X射线荧光光谱法最常用的制样手 本法设定光源X射线管输出电压为50
段，粉末压片法样品处理简单，但测量精度不及熔 电流为50mA，各元素的测量条件见表1。
融制样法。目前，熔融制样在铁矿石检验中大多 1．2实验方法
0
采用钴内标校正睁103或用系数校正法口1。”]，在熔 称取6．000g四硼酸锂熔剂，约一半移入
0
融制样过程中添加氧化钴来校正熔融体在高温下 铂金坩埚底部，依次准确称人0．300g试样，
0．800
烧损影响的方法不适合未配置钴元素分析通道的 g硝酸锂，再将剩余四硼酸锂完全转移至
mL)0．4
荧光仪，且添加氧化钴使熔体更加粘稠，不易获得 铂金坩埚内，滴加2滴(约0．1 g／mL溴
均匀非晶玻璃体。本文为避开烧损变化带来的影 化锂脱模剂，在1050℃温度下熔融10min，浇铸
响，采用磁铁矿标准样品制作校准曲线来测定磁 成型后在X射线荧光光谱仪上测定。
铁矿。探讨了熔融稀释比、熔融温度与时间、氧化
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