熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定高硫高磷铜磁铁矿中主次成分.pdfVIP

冶金分析，2015，35(12)：10—16 MetallurgicalAnalysis，2015，35(12)：10—16 熔融制样一波长色散X射线荧光光谱法 测定高硫高磷铜磁铁矿中主次成分 褚宁，蒋晓光，张彦甫 (鲅鱼圈出入境检验检疫局，辽宁营口115007) 摘要：铜磁铁矿属富铜、高硫、高磷的磁铁矿矿物，以测量灼烧减量后的灼烧基试料质量作为 试料量，建立了熔融制样一波长色散x射线荧光光谱法测定铜磁铁矿中铜、铁、硅、铝、钙、镁、 钛、锰和磷含量的分析方法。以四硼酸锂一偏硼酸锂混合熔剂(m：m一12：22)为熔剂，控制试 料与熔剂稀释比为l：10，以220mg／mL硝酸锂溶液为氧化剂，50mg／L碘化铵溶液为脱模 050℃熔融20 剂，于1 min，制备的试料片透彻、玻璃化程度高。以磁铁矿标准物质为基体，并 添加铜和磷标准溶液作为标准试料，解决了铜磁铁矿没有标准物质的问题。各待测组分校准 0～0．999 曲线的相关系数在0．989 9之间；方法检出限为0．0017％～0．30％；各待测组分的 相对标准偏差(RSD，以一11)在0．15％～4．7％之间。对与铜磁铁矿基体组分相近的含铜铁矿 石标准物质进行测定，测定值与认定值基本一致；采用不同实验方法对不同含量水平的铜磁铁 矿样品进行测定，测定值与滴定法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)、原 子吸收光谱法(AAS)和分光光度法的测量结果基本相符。8个实验室对8个不同含量水平的 铜磁铁矿样品进行了协同试验，结果表明方法的重复性和再现性良好。 关键词：波长色散X射线荧光光谱法；熔融制样；铜磁铁矿；高硫；高磷；主次成分 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)12-0010—07 随着生产力的发展，人们对矿产资源的需求越 围[3‘12|。本文在缺少铜磁铁矿标准物质的情况下， 来越多，金属矿产已成为各国的战略资源。然而，在 以磁铁矿标准物质为基体，并添加铜和磷标准溶液 炼铁生产中所用铁矿石产地多、矿源杂、物料组成及 作为标准试料制作合适的校准曲线，建立了熔融制 其含量范围变化较大，检测时需要根据矿源分类，建 样一XRF同时测定铜磁铁矿中铜、全铁(TFe)、硅、 立合适的分析方法。有一种高硫、高磷和富铜的磁 铝、钙、镁、钛、锰和磷等主次成分的方法。 铁矿(又称铜磁铁矿)，已成为铜和铁冶炼的主要原 1 实验部分 料[1。2]。在铁矿石化学分析方法中，采用滴定法、重 量法、分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)，电感耦1．1仪器及测量条件 合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)等进行分析S4型波长色散X射线荧光光谱仪(德国布鲁克 测定时，样品处理过程相对繁琐、耗时，有的方法一 公司)：端窗Rh陶瓷光管，真空光路，仪器测量条件 次只能测定一个元素，分析周期长，由此带来诸多不 见表1；DY501型电热熔融自动熔铸制样设备(上海 确定因素。相比之下，方便、快捷的X射线荧光光 谱法(XRF)在铁矿石全铁和杂质组分检测中的应用创公司)；AB204一S型电子分析天平(瑞士梅特勒公 日益得到普及。但是，铜磁铁矿中铜(约为0．1％～ 司)；铂一金坩埚(95％Pt一5％Au)：30 mL；铂一金模具 2％)、硫(约为0．5％～4％)和磷(约为0．5％～5％)(95％Pt5％Au)：上端内径为42 mm，下端内径为 的质量分数已超出现有XRF对铁矿石的测定范40