燃烧器离子色谱联用测定顺酐中的总硫.pdfVIP

总第158期 山 西化 工 TotaI158 2015年第4期 SHANXICHEMICALINDUSTRY No．4。2015 努耩毒潮谴 燃烧器／离子色谱联用测定顺酐中的总硫 马秀东， 张洪波 (山西三维集团股份有限公司，山西 洪洞041603) A 4型阴离 摘要：使用WICKBOLD燃烧器燃烧消解顺酐样品，经双氧水氧化吸收后，用MetrosepSupp 子色谱柱分离，以碳酸钠／碳酸氢钠溶液为淋洗液进行等度淋洗，抑制型电导检测器检测。 关键词：离子色谱；WICKBOLD燃烧器；总硫；测定 中图分类号：0657文献标识码：A 文章编号：1004·7050(2015)04-0052-03 顺丁烯二酸酐(简称顺酐)是重要的有机化工原 1 实验部分 料，在农药、医药、涂料、油墨、润滑油添加剂、造纸化 学品、纺织品整理剂、食品添加剂以及表面活性剂等 1．1仪器和试剂 领域具有广泛的应用。在酯化加氢生产1、4一丁二 1．1．1离子色谱系统 Methrom MSM 醇，r一丁内酯、四氢呋喃等化工产品时，顺酐中的硫 861型离子色谱仪，Methrom 对产品的质量、设备管线和酯化、加氢过程的催化剂 抑制器，电导检测器，ICNet色谱数据工作站； A mm× 有严重的影响。因此，顺酐中总硫含量的准确测定 MetrosepSupp4型阴离子分离柱(250 对于生产、科研和环境保护都有重要的意义。 4 RP保 mm，烷醇季铵功能基，9弘m)，Metrosep 由于顺酐易与水反应生成顺丁烯二酸，并且硫 护柱。 以多种形态存在，因此无法用离子色谱直接测定。 抑制器再生液，50mmol／LH2SO。；淋洗液， (1．8mmol／L mmol／LNaHC03)。 用离子色谱测定固体样品中总硫时，样品前处理一 Na2C03)／(1．7 般采用干式灰化法和氧瓶、氧弹燃烧法。干式灰化 1．1．2燃烧器系统 法的高温分解阶段耗时长、损失大；氧瓶、氧弹燃烧 WICKBOLD燃烧器，由进样器装置、燃烧室和 法的样品量一般情况下不大于1g，不易测定含硫量 吸收池组成，具有气体流量、冷却水流量的连锁控制 较低的顺酐样品[1]。 功能。 incontentwickbold 我们参考《sulphur by 氢气、氧气、进样量均由手动调节；吸收液， combustionmethod》(ASTMD2784)、《standard for testmethodstracesofvolatilechloridesinbu— tane-butenemixtures》(ASTM D2784)，采用燃烧(氧气)，体积分数，99．999％。 器／离子色谱联用法，根据样品中的总硫含量，通过 1．2实验条件 调整样品的处理量和对吸收液的稀释、浓缩等程序， 1．2．1离子色谱系