熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝锆碳、锆碳质耐火材料中的主次成分.pdfVIP

总第164期 山 西化 工 Total164 2016年第4期 SHANXICHEMICALINDUSTRY No．4。2016 努桥与溅试 熔融制样一X射线荧光光谱法测定铝锆碳、 锆碳质耐火材料中的主次成分 王 琚 (山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，山西 太原030003) 摘要：建立了混合氧化剂预氧化后硼酸盐熔融制样一X射线荧光光谱法测定铝锆碳、锆碳质耐火材料中 烧减量、熔剂及稀释比等因素对制样及分析结果的影响。结果表明，按照Na：O。4倍于试样量、NaNO。 2倍于试样量配制混合氧化剂，氧化时间90rain，碳的去除率最高；使用四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂(质 量比67：33)，稀释比30：1，可熔制出满足要求的熔片；曲线标样与试样间灼烧减量的差异给试样分析 结果带来的偏差可以通过灼烧减量计算予以校正。经验证，该方法分析精密度较好，各元素9次平行分 析结果的相对标准偏差均在3．25％以下，与化学湿法分析结果的一致性较好。 关键词：铝锆碳质耐火材料；锆碳质耐火材料；X射线荧光光谱；熔融制样；预氧化；测定 中图分类号：0657．34文献标识码：A 文章编号：1004-7050(,2016)04—0020—05 制，目前，国内外关于熔融制样一X射线荧光光谱法 引 言 分析铝锆碳质、锆碳质耐火材料的研究报道甚少，采 含锆耐火材料在冶金工业中应用十分广泛。其 用的分析方法大多仍然为化学湿法。用化学湿法进 中，铝锆碳、锆碳质耐火材料由于复合了碳及碳化物 行多种元素分析时，需要多种方法多人操作，过程复 而兼具耐侵蚀性、抗热震性、抗氧化性、热膨胀系数 杂，并且分析周期长。因此，为了适应耐火材料工 低、高温强度高、使用寿命长等优点。根据用途的不 业、冶金工业的发展，进一步提高产品质量，加快检 同，此类耐火材料中ZrO。含量不同，铝锆碳质制品 测速度，很有必要对熔融制样一X射线荧光光谱测定 一般在15％以下。常见的锆碳质制品ZrO：质量分铝锆碳、锆碳质耐火材料的分析方法进行探索。陆 数一般为50％～80％。 晓明等口3曾经采用过氧化钠和硝酸盐配制混合氧化 铝锆碳质、锆碳质耐火材料在加入碳或碳化物 剂，对含碳化硅材料进行预氧化，使得碳化硅氧化分 之后虽然性能得到改善，但却给化学成分的分析带 解，避免了碳化硅在高温熔融过程中对铂金坩埚的 来了一些麻烦。比如，通常含ZrO。的耐火材料可 侵蚀；然后，采用硼酸盐熔剂熔融，成功制备出玻璃 以方便地采用熔融制样一X射线荧光光谱法分析，相 熔片。本文借鉴了他们的工作经验，对混合氧化剂 关的研究论文和标准[1。43也有很多。但是，在添加碳 配比、氧化时间、熔剂及稀释比等因素进行探讨，确 及碳化物之后，由于它们在高温熔融的过程中会严 定了可安全、方便地熔制出铝锆碳质、锆碳质耐火材 重侵蚀甚至毁坏铂金坩埚，如果不经过特殊处理，就 料玻璃熔片的工艺方案，达到了X射线荧光光谱法 不能采用熔融法制样。正是由于制样方面的这种限 同时快速测定铝锆碳质、锆碳质耐火材料中ZrO：、 收稿日期：2016-04—14 的目的。 作者简介：王聒，男，1982年出生，2007年毕业于大连理工大学，硕 士学位，工程师。主要研究方向：冶金分析。 2016年第4期 =Fill：熔融制样．X射线荧光光谱法测定铝锆碳、锆碳质耐火材料中的主次成分 ·21。 浇铸用铂一金合金坩埚(95％Pt+5％Au，简称 1 实验部分