熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中主次成分.pdfVIP

41 冶金分析，2014，34(10)：37 41 MetallurgicalAnalysis，2014，34(10)：37 熔融制样一波长色散X射线荧光光谱法 测定石灰石中主次成分 褚 宁，李卫刚，蒋晓光，张 群，林忠，迟成鑫 (鲅鱼圈出入境检验检疫局，辽宁营口115007) 摘 要：石灰石属碳酸盐矿物，灼烧减量大。已有系列化学分析方法用于石灰石的分析，但这 些化学分析方法操作步骤繁杂，化学试剂用量大，分析周期长。实验建立了波长色散X射线 050 灼烧基试样作为试料，Li。B。O，为熔剂，50NH。I溶液为脱模剂，稀释比为1：10，于1 g／L ℃熔融成试料片，以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线。各待测组分校准曲线的相 关系数在0．9931～0．9997之间；精密度考察发现，各组分测定结果的相对标准偏差(RSD， 法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO。对测定结果的影响。 关键词：波长色散X射线荧光光谱法；熔融制样；石灰石；样品基态；灼烧减量；主次成分 003705 中图分类号：0657．34 文献标志码：A 文章编号2014)10 石灰石属碳酸盐矿物，分子式为CaC0。，在 1 实验部分 建筑、冶金、化工、轻工、食品、石油和农业等诸多 领域得到广泛使用[1]。我国冶金和建材行业制定 1．1仪器及测量条件 了石灰石化学分析方法[2。4]，这些方法操作步骤繁 S4型波长色散X射线荧光光谱仪(德国布鲁 杂，化学试剂用量大，分析周期长；有色金属行业 克公司)：端窗RH靶陶瓷光管，真空光路，仪器 制定了X射线荧光光谱(XRF)分析方法[5]，但该 方法检测成分相对较少。随着X射线荧光光谱 样设备(上海宇索公司)；DC 分析技术的发展，其在石灰石中主次成分分析方 高温炉(dl京独创公司)；AB204S型电子分析天 面的报道较多，通常采用压片法[6。91或熔融法[1””]平(瑞士梅特勒公司)；铂金坩埚(80 制备试料片。压片法相对简单，但存在样品粒度 5％Au)；铂金模具(上端内下端内径 40 级重复性差、粒度效应大等缺点，因此其应用受到 171171、高3171171，95％Pt+5％Au)。 限制；而熔融法能消除粒度效应，降低共存元素问 1．2试剂 的基体效应影响。文献中的熔融法以干基试料或 灼烧基试料制备试料片，由于灼烧后的试料极易 下灼烧4h，稍冷，置干燥器中冷却至室温，备用； 吸收空气中的水分和二氧化碳，所以测定结果容 脱模剂：50 NH。I溶液；载气：氩甲烷混合气 g／L 易偏低。本文在已有研究的基础上，以测定灼烧 体(V：V一9：1)。 减量的灼烧后试料的质量作为试料量，建立了熔 石灰石标准物质：YSBCl670301、YS BC28701 融制样波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中