熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼过程物料中10种组分.pdfVIP

59 冶金分析，2015，35(7)：54 MetallurgicalAnalysis，2015，35(7)：54—59 熔融制样一X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼 过程物料中10种组分 施善林，郭阳，李东麟，王永海 (沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141) 摘要：红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣等镍铁冶炼过程物料经氧化预处理后熔融制样，采用铁 矿石、转炉渣标准样品与自制的红土镍矿标样组合建立X射线荧光光谱(XRF)分析校准曲 O。、A12O。、Cr2O。、MnO、Co等10 线，实现了镍铁冶炼过程物料中Ni、Fe、Si02、MgO、Ca()、P2 种组分的快速准确测定。试验发现，样品粒度为200目(74 btm)，900℃温度下空气氧化45 rain后，各还原性组分的质量分数均较低，在此氧化条件下经氧化灼烧的红土镍矿焙砂、烟尘 及电炉渣样品中金属单质及残碳质量分数均可降至0．1％以下，达到了使用铂黄合金坩埚对 050℃熔融 样品制备熔融片的要求。选择偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂、稀释比为10、在1 15min，熔融效果较好。采用理论a系数进行基体校正，各测定组分校准曲线的线性相关系数 达到0．999以上。采用红土镍矿及其焙砂、烟尘和电炉渣样品进行分析，精密度实验结果表 明，各组分测定值的相对标准偏差(RSD，7／一9)小于5％。测定结果根据灼烧减量校正计算后 得出样品中各组分含量，结果与化学法测定值基本一致。 关键词：红土镍矿；焙砂；镍铁冶炼过程物料；氧化灼烧；熔融制样；X射线荧光光谱法 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)07—0054—06 火法处理红土镍矿冶炼镍铁工艺是目前红土镍矿 献[13]分别采用粉末压片法制样和熔融制样两种制 开发的主要技术路线，比如较为流行的RKEF(回转窑样方法对红土镍矿进行XRF分析，结果为熔融制样 焙烧预还原一电炉还原熔炼)镍铁冶炼工艺，要求对过程 法可准确测定红土镍矿中9种组分，而粉末压片法制 中产生的红土镍矿干矿、焙砂、烟尘及电炉渣等物料的 样只能准确测定红土镍矿中的7种组分，并指出由于 化学成分进行实时监控，为生产工序提供及时的技术 矿物的颗粒度效应导致Si02和MgO的分析误差较 质量参数[1]。红土镍矿以及镍铁冶炼过程物料中Ni、大；XRF分析方法很大程度上依赖于校准样品，而当 Fe、Si02、P205、Cr203、Co等化学成分测定可采用分光前并无市售的红土镍矿标准样品可用，文献[14—171 光度法[2‘3]、化学滴定法[4巧]、原子吸收光谱法[6。71等方法通过人工配制红土镍矿标准样品建立XRF校准曲 来完成，但这些方法大多为单一组分测定，不能满足多 线，采用熔融制样一XRF法同时测定红土镍矿中的主 组分快速分析的要求。电感耦合等离子体原子发射光 次成分，可对高含量SiO。与MgO进行准确测定。 谱法(ICP—AES)[8。23虽具有多组分同时测定的能力，但由红土镍矿加工衍生而来的红土镍矿焙砂、烟 是对高含量Si02的分析误差较大，且需要用化学方法尘、电炉渣等镍铁冶炼过程物料，它们的主要化学组 分解和处理样品和进行基体干扰的消除，分析周期较 成与红土镍矿相近，可借鉴红土镍矿的XRF方法进 长，在要求样品的及时分析时亦不是最佳选择。 行测定。但由于这些过程物料是红土镍矿的还原焙 烧或高温熔炼产物，含有一定量的还原性物质，需经 X射线荧光光谱