火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝.pdfVIP

冶金分析，2015，35(4)：13—18 Analysis，2015，35(4)：13—18 Metallurgical 火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝 叶慕舟 (宝钢工业技术服务有限公司，上海201900) 摘 要：常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0．01％的 不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道，重建虚拟通道的分析曲线，消除不锈钢 中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰，利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范 围，使用高低标法对低含量段铝进行校正，提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝 元素的分析准确度。试验证明：上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显 的提升；在不锈钢中铝质量分数小于0．001％的情况下，该方法的测定误差可以控制在 0．000 5％以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)的精密度相近； 经统计分析，铝元素分析曲线校正后12h内不易发生漂移；生产样均匀性能够满足分析要求。 因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。 关键词：火花源原子发射光谱法；不锈钢；痕量铝；虚拟分析通道 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)04—0013-06 不锈钢在精炼过程中需要喂人铝丝用于脱氧、 脱碳、脱硫、清洁钢水[11等。要检测铝丝是否在钢水 了较好的效果[7]，而如何提高该法测定不锈钢中痕 中均匀弥散[2]，能否达到喂丝的预期效果，就需要对 量Al的分析准确度，使之能够替代上述3种方法是 不锈钢生产试样进行痕量Al检测。对于钢中Al关键。笔者通过多次试验发现将A1分析通道进行 元素的测定，国内钢铁业普遍采用的分析方法是现 分段，使Al元素在较窄的范围内实现精确校正是 行国家标准方法(GB／T223．8—2000氟化钠分离一一个可行的办法。将实验方法用于生产试样的分 223．9— EDTA漓定法测定A1含量)[3J、(GB／T析，精密度和准确度均满足要求。 2008钢铁及合金铝含量的测定铬天青s分光光度 1 实验部分 法)[4]。事实上EDTA滴定法的分析范围为0．5％ 以上，铬天青S分光光度法的分析范围为0．015％～1．1主要仪器和设备 0．5％，而绝大部分不锈钢喂丝后钢水中Al质量分 SPECTROLAB 数小于0．Ol％，要套用这两种方法需要增加试样量 发射光谱仪(德国SPECTR0A．I．GmbH公司)； 并且在一定程度上牺牲结果准确度。而目前采用电 催化再生气体净化机(中国科学院成都有机化学研 感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定不究所，成都中科普瑞净化设备有限公司)；惰性气体 L— 锈钢中的痕量铝[5]已有报道并取得了较好效果。但 纯化器(中国科学院成都有机化学研究所)；PA 上述3种方法的共同问题是，分析样品的制备方法 复杂且时间较长，不能有效满足快节奏的炼钢生产 公司)；液氩(纯度不小于99．999％)；不锈钢光谱标 要求。火花源原子发射光谱法具有试样制备简便、 样(钢铁研究总院)。 操作简单、可根据不同分析需求设置不同分析曲线、 1．2实验方法 适用性广等优点，目前已用于炉前分析，并且已成为 1．2．1Al元素虚拟分析通道的建立 测定不锈钢中cr、Ni、C、Si、Mn、P、S等元素的主要由于不锈钢种类繁多，且不同钢种主要元素 分析手段口]。同时火花源原子发射光谱法在测定低 Cr、Ni、Mn等成分差异巨大，所以火花源原于发射 收稿日期：2014—07—17