熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁矿中主次组分.pdfVIP

冶金分析，2013，33(6)：32—36 MetallurgicalAnalysis，2013，33(6)：32—36 文章编号：1000—7571(2013)06—0032—05 熔融制样一X射线荧光光谱法测定 钛铁矿中主次组分 朱忠平1，李国会圯 (1．中南大学资源加工与生物工程学院，湖南长沙410083； 2．中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊065000) 液作脱模剂，在电加热熔样机上制备玻璃熔片，建立了波长色散X射线荧光光谱法(wn 2 XRF)a14定钛铁矿物中Ti02、TFe、Si02、A103、V205、MgO、CaO、S、P、Na2O的分析方法。 实验表明，在熔样比例(质量比)为15：1、熔样温度为1lOO℃、熔样时间为15min时熔样效 果最佳。在最佳实验条件下，在自制钛铁矿标准样品的含量范围内，各组分的含量与其荧光强 6～0．999 度呈线性关系，相关系数在0。995 7之间。采用基本参数法对基体效应进行校正后， 平行测定样品10次，所得结果的相对标准偏差除P为9．8％外，其它各组分均不大于1．3％。 采用实验方法对钛铁矿样品中各组分进行测定，所得结果和湿法测得值一致。 关键词：X射线荧光光谱法；钛铁矿；熔融制样；基体效应 中图分类号：0657．34 文献标识码：A 钛铁矿是主要含钛矿物之一，是提取钛和二 标样，用熔融制样一X射线荧光光谱法分析了钛铁 氧化钛的主要矿物原料。通常采用滴定法分项检 矿中TiO。等11种组分。 测(见YS／T360．2—2011钛铁矿精矿化学分析方 1 实验部分 法)钛铁矿中的TiO：、TFe、Si02、A1。O。、V：O。、 1．1仪器和工作条件 MgO、Ca0、S、P、Crz0。等组分，其操作程序繁杂， AxiosmAX 耗时费力，分析误差大，已远远不能满足快速检测 X射线荧光光谱仪(荷兰帕纳科 kW，160 的要求。X射线荧光光谱(XRF)分析具有制样相公司)，4。0 mA，高功率、高透过率，75 对简单、分析速度快、重现性好、精度高和能进行 ／,m超薄铍窗，SST陶瓷超尖锐X射线光管，Su— 多元素同时分析的特点，因此在各个分析领域得 perQ 到了广泛应用[1。9]。由于缺少钛铁矿标样，袁家义 (河南洛阳特耐实验设备有限公司，熔样最高温度 等[1们用钒钛磁铁矿、铬铁矿和岩石标样建立了X 为1100℃)。各组分分析条件见表1。 射线荧光光谱法分析钛铁矿的方法；罗明荣等[11] 1。2试剂 o／6)+LiBO： 建立了还原钛铁矿X射线荧光光谱分析的方法； XRF专用混合熔剂[Li2B。O，(67 童晓民等[123建立了x射线荧光光谱法测定钒钛(33％)，洛阳特耐实验设备有限公司，650℃灼烧 铁矿主次元素的分析方法。本文在前人X射线 1hi；LiBr：分析纯，配制成饱和溶液；NH。NO。溶 荧光光谱分析多种组分的基础上，采用人工合成 液：500 收稿日期：2012—07—26 作者简介：朱忠平(1973一)，男，博士，实验师，主要从事矿物资源综合利用研究及X射线荧光光谱分析；E-mail zhuzFl@CSU．edu．ca ’通讯联系人：李国会(1942一)，男，教授级高级工