熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷.pdfVIP

冶金分析，2015，35(8)：5卜54 MetallurgicalAnalysis，2015，35(8)：51—54 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009621 熔融制样一X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷 刘 伟，曹吉祥，郭云涛，戴学谦 (山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，山西太原030003) 摘 要：采用硅锰及锰铁的标准样品，以一定比例人工合成校准样品，绘制校准曲线，建立了 X射线荧光光谱法(Ⅺ心)测定硅锰合金中硅、锰、磷的方法，各元素的检出限分别为0．0153％、 0．018 9％、0．002 9％。为避免硅锰合金样品对铂金坩埚的腐蚀问题，选用碳酸锂和过氧化钠 分步氧化硅锰合金试样，讨论了熔剂、氧化剂的选择及预氧化的操作方式。试验结果表明：将 试样与四硼酸锂熔荆以1：30的质量比混合，加入5滴400 g／L溴化铵溶液做脱模剂，制得试 样在熔剂中分散均匀的玻璃片，能同时适用于高低含量组分的测定。当硅、锰、磷质量分数分 0．14％和0．92％。方法用于硅锰合金样品中硅、锰、磷的测定，与湿法测定值吻合较好，能满 足常规分析要求。 关键词：熔融制样；X射线荧光光谱法；硅锰合金；预氧化；硅；锰；磷 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)08—005卜04 硅锰合金是炼钢生产流程不可或缺的复合脱氧 剂、脱硫剂以及合金元素添加剂，合金中硅、锰和磷 有限公司)；熔融专用铂一金合金坩埚(m(Pt)：m 等元素的含量是炼钢过程中工艺调整的参考依据， (Au)一95％：5％)：上端内径58mm，下端内径 对钢水的质量有重要影响。所以，快速准确地检测 32ITln2，高25mm!马弗炉(余姚市东方电工仪器厂)。 硅锰合金对冶炼至关重要。目前硅锰合金中硅、锰 h 硅锰合金标准样品；四硼酸锂：600℃灼烧1 和磷的检测常采用化学湿法分析[1。3]，其缺点是试样 (分析纯，上海硅酸盐厂)；溴化铵溶液：400g／L；碘 处理步骤繁冗，实验流程长，对操作者技能要求高； 化铵溶液：400g／L。 且需要酸溶或碱熔分解样品，长期使用的化学试剂 1．2 x射线荧光光谱仪测量条件 会造成环境污染。 硅锰一般要分析硅、锰、磷，为使低含量的元素 本文在借鉴前人采用X射线荧光光谱法 得到尽可能高的计数强度，保证测定的灵敏度，同时 (XRF)对铁合金进行分析[4。71的基础上，采用碳酸锂使高含量元素不因计数强度太高而漏计，对各元素 和过氧化钠复合氧化的预氧化流程，降低了硅锰直 的分析条件进行了选择，见表l。 接熔融制样会腐蚀铂金坩埚的危险，成功制备出玻 1．3熔融制样 璃熔片，消除压片法检测∞3时粒度效应和矿物效应 1．3．1预氧化 的影响；也避免了采用高频感应熔融离心浇铸制样 称取6．000g四硼酸锂熔剂于铂金坩埚中，平 000 的方法[911]产生的硅污染和成本高的问题，进而实铺以覆盖坩埚底部，于玻璃皿上称取0．2 g硅 现X射线荧光光谱法对锰硅合金中硅、锰、磷的 锰合金试样、1000g碳酸锂，将两者混合均匀后， 测量。 小心地将混合物转移到熔剂上(不可与坩埚壁接 触)，于660℃的马弗炉中加热30min；取出后于试 1 实验部