熔融制样-X射线荧光光谱法测定石灰石和白云石中8种组分.pdfVIP

冶金分析，2015，35(10)：54—59 Metallurgical Analysis．2015，35(10)：54—59 熔融制样一X射线荧光光谱法测定石灰石和 白云石中8种组分 张敏，陈贽，龚沂 (江苏省地质矿产局第六地质大队，江苏连云港222023) 摘 要：采用四硼酸锂一偏硼酸锂混合熔剂[埘(Li2 1，脱模剂为10滴300 g／L碘化铵溶液，预氧化温度和时间分别是600℃和200s，熔融温度和 时间分别为1050℃和7．5min的熔样条件，实现了熔融制样一X射线荧光光谱法(XRF)对石 石灰石、白云石标准样品及由标准样品人工合成的校准样品进行校准曲线的绘制，各组分的相 校正和基体校正，效果良好。选择标准样品进行精密度考察，各组分测定结果的相对标准偏差 (RSD，咒一12)均小于3％。石灰石、白云石标准样品和实际样品的测定结果与认定值或其他 方法测定值进行比较，结果基本相符。 关键词：X射线荧光光谱法；熔融制样；石灰石；白云石 文献标志码：A 文章编号：1000一7571(2015)10—0054一06 石灰石和白云石属于碳酸盐类岩石，其中Ca()条件对制样的影响，在优化的实验条件下，一次熔片 和MgO的含量相对较高，其余组分的含量都比较 便可进行多组分同时测定，分析结果满意且提高了 低，采用压片制样一X射线荧光光谱法(XRF)或滴定工作效率。 法可很好地测定CaO和MgO含量。但对于低含量 1 实验部分 组分(如K：O、P20。等)，采用压片制样一xRF测试的 准确度较低，而滴定法操作繁琐，对大量样品的测试 1．1仪器及测量条件 难以满足生产分析要求。熔融制样一x射线荧光光 Advant’X XP+型X射线荧光光谱仪(美国热 谱法[11很好地解决了这些问题，同时也可应用于其 电公司)；XRF高频熔样炉(成都贵恒科技有限责任 他种类岩石矿物的测定[2‘9]。 有关熔融制样一X射线荧光光谱法测定石灰石 元素测量条件见表1。 中各组分的报道有很多，但大部分文献口“131多是对 1．2 制样方法 CaO、MgO、Si02、A12()。、Fe2()。、P20。中的一种或几 种组分进行测试，而对多种组分(CaO、MgO、Si()：、 Al。O。、Fe。O。、MnO、K20、P20。)同时测试的报道却 品(在105℃的烘箱内烘约2h)于30mL瓷坩埚 较少。同时，在采用熔融制样一XRF测定石灰石的 中，混匀后，移入铂金坩埚内，然后再向铂金坩埚内 文献报道中口4。1引，对熔融条件的探讨并不完整。本 加人约10滴300g／I，NH。I溶液。将铂金坩埚置于 文建立了熔融制样一X射线荧光光谱分析石灰石、白 高频熔样炉内，在600℃下预氧化200s，然后升温 云石中CaO、MgO、Si02、A120。、Fe203、Mn()、K2()、至1050℃，在1050℃下熔融7．5min，熔样结束后 P：O。等组分的方法，实验较全面地探讨了各种熔样 迅速将熔融物倒入铂金模具中，轻轻摇晃使其均匀 收稿日期：2015一01一09 54— 张敏，陈资，龚沂．熔融制样一x射线荧光光谱法测定石灰石和白云石中8种组分． 冶金分析，2015，35(10)：54—59 的铺在模具内，降温冷却约5min后，将制成的玻璃 熔片倒出，贴上标签放入干燥器内待测。 表l各元素测量条件 TabIel IⅥeasurementconditionsofelements 1．3标准样品的