电感耦合等离子体原子发射光谱法测定类石墨中磷.pdfVIP

冶金分析，2009。29(9)：52—54 Metallurgical Analysis，2009，29(9)：52—54 文章编号：looo一7571(2009)09一0052一03 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定类石墨中磷 李存根，黄新平，王丽君，王学云，陈延昌，王文杰，单 强，苏 彬 (安阳钢铁集团公司质量管理处，河南安阳455004) 摘 要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定类石墨中磷，并对测定条件和基体干扰进 行了考察，结果表明，类石墨在815℃温度下灼烧1h，灰分用硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解，分析 样品中的主要成分Si0：已挥发除去，余下Al：O。基体对测定不存在干扰，无需分离和进行基 体匹配。对标准曲线法和基体匹配法测定结果进行比较，两者无显著差异，可通过简单的标准 曲线法对其进行测定。在选择最佳仪器条件下，测定磷的检出限为o．001 2肚g／mL。方法应 用于类石墨中磷的测定，回收率为96％～104％，相对标准偏差小于4．O％(，z一6)。 关键词：类石墨；磷；电感耦合等离子体原子发射光谱法 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 类石墨是炼钢用增碳剂，在炼钢中能保碳、造 1．2试剂 渣，提高钢的性能；而磷是钢中的有害元素，使钢 磷标准溶液：100g／mL，用基准试剂磷酸二 产生冷脆和降低钢的冲击韧性，因此控制磷的含 氢钾按常规配制。 量显得尤为重要。类石墨中磷的测定目前多采用 硝酸，高氯酸，氢氟酸均为分析纯，水为去离 磷钼蓝光度法[1]，电感耦合等离子体原子发射光 子水。 1．3实验方法 谱法(ICP—AES)有准确、简便、快速的优点，已应 O 用于冶金原材料[23和煤中磷的测定㈨，但未见用 称取1．000g试样平铺灰皿中，于815℃马 弗炉中灼烧至少1h，直至无碳化物。将灼烧后 于类石墨中磷的测定报道。本文将ICP—AES用 于类石墨中磷的测定，考察了仪器工作条件和基 的灰分全部移入聚四氟乙烯烧杯中，加5mL硝 体干扰，选择了分析线，建立了分析方法。该法简 酸、5mL氢氟酸、2mL高氯酸，放在电热板上低 单，用标准溶液绘制校准曲线，样品溶解后无需基 温加热蒸发至近干[4]，取下，冷却。加入3mL硝 体匹配，直接进行测定，方法已应用实际样品分 酸，加热溶解盐类，取下，冷却，移入100mI。容量 析。 瓶中，稀释至刻度，摇匀。在等离子体原子发射光 谱仪上测定，随同试样做试剂空白。 1 实验部分 1．1 仪器及工作参数 2 结果与讨论 2．1 样品的溶解 IRISlOoo型全谱直读等离子体原子发射光 谱仪(美国热电)：采用中阶梯光栅、二维陈列 样品灼烧后采用硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解样 (CID)检测器、玻璃同心雾化器、旋流雾化室。 品的灰分(不使用还原性的酸是为了防止磷形成 150 等离子体工作参数：功率为1 w；冷却气 磷化氢而逸出，影响测定结果)。以硝酸溶解盐 流量为14 L／min；