电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛高炉渣中钡.pdfVIP

冶金分析，2014，34(11)：18—23 MetallurgicalAnalysis，2014，34(11)：18—23 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定钒钛高炉渣中钡 成勇，袁金红，彭慧仙，魏芳 (攀钢集团研究院有限公司，钒钛资源综合利用国家重点实验室，四川I攀枝花617000) 摘 要：冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高 炉渣。为准确测定钡的含量，在试验的基础上，建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ICP—AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法。以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品，冒高 氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂，盐酸溶解盐类后直接采用ICP—AES测定钡的含量。系统考察 了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响，优选 230．424nm、233．527nm、413．066nm、455．403rim、493．409 了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数。试验结果表明，在分析线扫描窗口 内，钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰，并且与试剂空白信号基线重叠一 致，表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响，因此实验方法未 采用基体匹配校正措施，直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线。对于Ba230．424nm、 233．527 2％～ nm、413．066am、455．403am、493．409nm分析线，方法的测定下限在0．000 0．001 3％～0．000 0％范围，背景等效浓度在0．000 5％范围，相对标准偏差(RSD)小于 2．5％，加标回收率在93％～102％之间。方法适用于质量分数为0．005％～2．50％钡的测定。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱；钡；钒钛高炉渣；常量分析；基体效应 中图分类号：0657．31 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2014)11—0018—06 用钒钛磁铁矿冶炼铁存在炉渣量大、渣铁黏 中干扰影响因素复杂，上述方法多用于测定质量 度大、渣铁不易分离等困难，在出铁过程中可能导 分数在1％以上的常量钡，通常不适合准确测定 致高炉渣被铁水夹带。工艺研究时可采用加入钒 质量分数在0．1％以下的微量钡。电感耦合等离 钛高炉渣中通常不存在且与系统运行介质具有非 子体原子发射光谱法(ICP—AES)具有线性范围 常良好的相溶性、化学稳定性和热稳定性的碳酸 宽、消除干扰简单、检验周期短、适合复杂体系分 钡作为示踪剂，以掌握和标定铁水所夹带的高炉 析特点，已用于冶金物料的分析[7。1…，因此本文建 渣，为调控相关生产参数提供决策依据。因此准 立了用ICP—AES直接测定钒钛高炉渣中质量分 确测定钒钛高炉渣中微量钡具有非常重要的意 数在0．005％～2．50％范围的钡分析方法。在优 义。目前，测定钒钛铁共存基体中钡含量的方法 化的检测条件下，钒钛高炉渣样品中共存组分(W 报道较少，测定含钡物料中钡主要采用EDTA络 合滴定法、硫酸钡重量法、铬酸钡滴定法、波长色 叫(MgO)6％、叫(A12 散x射线荧光光谱法等分析方法[1制，但是此类 15％、W(V：O。)1％)对钡的测定不产生干扰。 方法操作繁杂、劳动强度大、检验周期长，难以满 方法具有操作简单、干扰因素少