电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁中铜锰硅.pdfVIP

冶金分析，2008，28(11)：40—42 MetallurgicalAnalysis，2008，28(11)：40-42 文章编号：1000一7571(2008)11一0040—03 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定钨铁中铜锰硅 王志萍’，李晖，刘军，王晓艳 (中色(宁夏)东方集团有限公司分析检测中心，宁夏石嘴山753000) 摘 要：研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钨铁中杂质元素Cu，Mn，Si的分析方 法，确定了仪器最佳分析奈件，考察了试样溶解、元素分析谱线、草酸介质的浓度对被测元素的的影 响。试样经草酸一过氧化氢分解后，在草酸介质中，通过分别选择327．396am，279．482am，251．612 am作为铜、锰，硅的分析线和适当的扣背景点，基体元素W，Fe和其他共存元素对测定没有干扰，可 以不经分离直接测定。Cu，Mn，Si的裣出限分别为o．005 0 2弘∥mL，o．0072弘g／mL，0．009t,g／mL。 本法可以用于同时测定钨铁中的铜、锰、硅，相对标准偏差(扎一7)为0．47％～1．98％。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；钨铁；铜；锰；硅；测定 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 钨铁中杂质元素的测定，通常都是采用分光 泵转速，130r／min；积分时间，长波为lOS，短波 光度法旷33和原子吸收光谱法嘲，但这些方法操 为5S。 作流程长、使用试剂多、操作繁琐。其中利用原子 铜、锰、硅标准储备溶液(国家钢铁材料分析 吸收光谱法测定，存在线性范围窄、单个元素测定 测试中心)：1000／-g／mL；铜、锰、硅标准系列溶 费时等缺点。电感耦合等离子体原子发射光谱 液：用标准储备溶液逐级稀释；饱和草酸：称取15 mg草酸溶于100mL纯水中，放置24h达到过饱 (ICP—AES)法具有检出限低、线性范围宽、基体干 扰小、多元素可同时测定、分析速度快等特点[5]， 和后待用。 是一种较为理想的分析方法。用ICP—AES法测 草酸为优级纯，过氧化氢为分析纯，试验用水 均为二次蒸馏水。 定钨铁中铅、锡、铋已有文献报道[5]，但用ICP- AES法同时测定铜、锰、硅3种杂质元素，目前尚 1．2校准曲线 未见到相关报道。本文应用草酸、过氧化氢溶解 根据实际样品的含量范围，按表1所示的浓 mL 度配制混合标准溶液，每个标准溶液均含10 样品，ICP-AES法测定钨铁中主要杂质元素，不 需要基体匹配就能快速、准确地测定钨铁中铜、 的饱和草酸。校准曲线的相关系数r0．999。 锰、硅3种元素。 表1混合标准溶液浓度 Tablel Concentrationofmixedstandard 1 实验部分 solution pg／mL 1．1仪器、测定条件和试剂 IRIS-HR型全谱直读电感耦合等离子体原 子发射光谱仪(美国热电公司)：波长175～ 800nm。 最佳工作条件：射频功率，1150 w；雾化气 1．3实验方法 流量，0．7L／rain；辅助气流量，0．5