电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁合金中铌.pdfVIP

冶金分析，2015，35(9)：32—35 MetallurgicalAnalysis，2015，35(9)：32—35 DO!：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009550 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁合金中铌 成 勇 (攀钢集团研究院有限公司钒钛资源综合利用国家重点实验室，四川攀枝花617000) 摘要：铌铁样品以氢氟酸和硝酸消解，直接在氢氟酸介质中使用电感耦舍等离子体原子发射 光谱法(ICP—AES)测定铌含量。试验考察了共存基体元素铁以及常量杂质硅、钛、铝、钽等对 测定的基体效应、光谱干扰以及背景噪声等因素的影响。通过采取优化样品稀释比例、选择适 宜灵敏度分析谱线及其检测积分与背景校正区域，优化仪器工作条件等措施，将铌元素的检测 信号强度调控在适宜水平，以确保方法具有良好线性范围以及精密度和正确度水平。试验采用 基体匹配法绘制校准曲线，并进行同步背景校正，检验周期仅需10～15rain。结果表明：在铌质 量分数为50％～80％范围内，校准曲线线性相关系数，．o．9995。按照实验方法进行测定，实际 铌铁合金样品测定结果的相对标准偏差(RSD，n=8)不大于0．2％；铌铁标准样品的测定结果与 认定值一致；实际铌铁合金产品的测试结果与纸上色层分离重量法的测试结果也一致。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；铌铁；铌 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)09—0032—04 铌铁是一种中间合金，是钢铁和合金中铌的添 条分析谱线平均值作为检测结果，确保方法具有良 加剂。不锈钢、耐热钢等加入铌可以提高钢的可塑 好线性关系和检测精密度，可满足测定铌铁中质量 性和抗蚀性；结构钢中添加铌可改善焊接性能并提 分数为50％～80％基体元素铌的需要，同时样品中共 高强度、可塑性和防止焊缝腐蚀等。铌铁根据铌含 存的钽、硅、铝、钛、铁等对测定不产生干扰。 量分为FeNb50、FeNb60、FeNb70、FeNb80等多种 1 实验部分 基体构成的合金产品。过去测定铌铁中基体元素铌 主要采用纸上色层分离重量法，该方法操作复杂，检 1．I 主要仪器及工作条件 验周期长达24h，而且大量使用毒害性较强的有机 iCAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱 试剂。近年来采用电感耦合等离子体原子发射光谱 仪(美国赛默飞世尔公司)：耐氢氟酸进样系统。仪 法(ICP—AES)测定铌铁合金中钛、铝、钽等杂质元素 器最佳工作条件见表1。 以及铌基体元素的文献报道陆续增多[1。10。。 表1 ICP-AES工作条件 通常ICP—AES测定高含量元素多采用内标校 Table1 conditionofICp-AES Working 正方式，但是优选光谱特性与待测分析线基本一致 参数 数值 Parameters Value 的内标元素及内标线需要大量试验，人工加内标操 高频发射功率／w 作繁琐，校准血线溶液系列与样品溶液加入内标稍 冷却气流量(Ar)／(L／min) 有差异反而影响结果正确度；采用在线内标法则需 辅助气流量(Ar)／(L／rain) 要专门内标混合器。因此，本实验未应用常规的内