电感耦合等离子体原子发射光谱法测定含碳质钒矿石中硅铝铁钒磷.pdfVIP

冶金分析，2016，36(5)：30—34 MetallurgicalAnalysis，2016，36(5)：30—34 电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定含碳质钒矿石中硅铝铁钒磷 王干珍，汤 行+，叶 明，严 慧，易晓明，郭腊梅 (湖南省地质测试研究院，湖南长沙410007) 251．612 摘 要：样品采用过氧化钠在650℃熔融20min，经盐酸酸化后，选取Si nm、Al 237．312 259．837 292．402 213．618 nm、Fe nm、V nm、P nm为分析谱线，使用电感耦合等离子 体原子发射光谱法(ICP—AES)同时测定硅、铝、铁、钒和磷，从而建立了含碳质钒矿石中硅、铝、 铁、钒、磷的测定方法。结果表明，不单独进行灼烧除碳而采用直接碱熔的方法处理样品，对此 类型样品各元素测定结果没有影响；当样品称样量为0．2g时，加入2g过氧化钠可以使样品 熔解完全；而硅需在样品处理后24h内测定，以免导致结果偏低。各元素质量分数在一定范 围内与其发射强度呈线性，校准曲线的线性相关系数r一0．9999；方法中各元素的检出限为 18～117 mg／kg。实验方法用于测定两个含碳质钒矿石样品中硅、铝、铁、钒、磷，结果的相对 标准偏差(RSD，行一12)在1．0％～5．4％之间。按照实验方法测定7个含碳质钒矿石样品中 硅、铝、铁、钒、磷，结果与采用其他方法的测定结果相吻合。 关键词：碱熔；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；含碳质钒矿石；硅；铝；铁；钒；磷 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)05—0030—05 含碳质钒矿石的主要存在形式为寒武纪的黑色 特性，常规酸溶法所用的硝酸、盐酸等无法将其溶 页岩型矿床，在我国南方地区特别是湖南[1]、贵州[2]解，所以酸溶法一般无法对其进行测定。本文采用 等地比较普遍。这类型钒矿有机质含量高，品位变 过氧化钠高温熔融处理样品，酸化后，使用电感耦合 化大，基体较为复杂[3巧]，使得准确测定钒及其他共 等离子体原子发射光谱法测定了含碳质钒矿石中 伴生元素具有一定的困难。 硅、铝、铁、钒、磷，检出限、精密度以及比对试验结果 目前含碳质钒矿石中各成分分析方法主要有重 均满足了检测要求。 量法H]、滴定法口]、分光光度法[8]、原子吸收光谱 1 实验部分 法凹]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP— AES)E LO-143和X射线荧光光谱法(XRF)[1明等。采用1．1仪器及工作条件 ICAP 重量法、滴定法、分光光度法及原子吸收光谱法一般 6300电感耦合等离子体原子发射光谱仪 只能进行单个元素的独立测定，如果需要测定多元 (美国热电公司)，带高盐雾化器。高纯氩气(纯度大 素，操作则十分繁琐；而X射线荧光光谱法过于依 于99．99％)。仪器工作条件见表1。 赖配套的标样。采用ICP—AES测定此类样品时，前1．2试剂 处理一般采用酸溶法[1“113；但由于其有机质含量高， 硅、铝、铁、钒、磷单元素标准储备溶液(国家有 色金属及电子材料分析测试中心)：1 采用酸溶法直接进行样品消解时往往会因为消解不 mg／mL；钒、