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用指示离子法测定镀铬添加剂烷基醇聚氧乙烯醚.pdf
第41卷第3期 材料保护 V01．41No．3
2008年3月 MaterialsProtection Mar．2008
用指示离子法测定镀铬添加剂烷基醇聚氧乙烯醚
姜效军1”。孙挺’。徐红波啦
(1．东北大学理学院，辽宁沈阳110004；2．辽宁科技大学化工学院，辽宁鞍山114051)
[摘要】 烷基醇聚氧乙烯醚(A-20)可明显提高三价铬电沉积、电镀的阴极电流效率，并可改善镀层表
面质量。A一20没有电化学活性，不能用伏安法测定其含量。A一20在镀汞玻碳阴极上发生吸附，阻碍Cd2+还
原，使峰电流定量下降。据此，用Cd2+作指示离子，利用方波伏安法可定量测定微量A一20的含量，其测定范
围为0．5—20．0
mg／L。加入50mg／LA．20阴极电流效率由19．3％上升到34．4％。
[关键词】 镀铬添加剂；烷基醇聚氧乙烯醚；测定指示离子Cd“；方波伏安法
[中图分类号】0657[文献标识码]B
0前言 1．2 试剂
A-20配成1．000
表面活性剂是电镀时的重要添加剂，能明显改善 g／e溶液，H2SO。为优级纯，水为
mol／L
去离子水，N：为高纯氮气，底液为0．1 H：SO。。
镀层质量¨’2j。试验发现，烷基醇聚氧乙烯醚(A·20)
可显著提高三价铬沉积的电流效率。因此控制A·20 1．3操作
的浓度，分析其含量非常重要。烷基酚聚氧乙烯醚 (1)工作电极在一1．0V沉积60S，镀3次，得到灰
(OP)由于含有苯环，可用紫外测定【3J，但A．20在紫外色汞膜电极。Pt盘电极用1
000目A1：03抛光，用1：l
区没有吸收峰，不能测定，而HPLC—MS仅能分析A一20 min。
乙醇和水洗净。扫描前充氮除氧2
的聚合度H’5J。虽然伏安法可测定一些有机物，但A· (2)测定指示离子峰扫描范围为一0．50一一O．75V。
20没有电化学活性，现有伏安方法也不能测定。试验 电位增量3mV，方波振幅30mV，方波周期100ms。
发现，在镀汞玻碳阴极上A一20阻碍金属离子的还原，
2结果及讨论
在一定极谱条件下，cd2+浓度固定时，Cd2+的峰电流与
A．20的浓度有定量关系。1．5mol／L(NH。)：SO。不干
2．1 A-20和Cd2+的方波伏安
扰20mg／LA-20的测定。据此，本工作利用指示离子
mol／L mol／L
法，对非电活性的电镀添加剂A一20含量的测定方法进 扫描0．1 H2S04，4×10。5 Cd2+和
行了研究。 20mg／LA．20的方波伏安曲线见图l，曲线b，曲线C也
含0；1mol／L
H，SO。，A．20扫描电位范围在一0．1～
1试验
一1．3V(部分略)。由图1可知，在一0．65V出现Cdz+
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