电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铪合金中锆.pdfVIP

74 冶金分析，2016，36(1)：71 MetallurgicalAnalysis，2016，36(1)：71—74 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铪合金中锆 李洁，王占明‘ (中国核动力研究设计院反应堆燃料及材料重点实验室，四川I成都610213) 327．305 摘 要：使用硝酸和氢氟酸溶解样品，以Zr n121为分析谱线，建立了电感耦合等离子 体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铪合金中锆含量的分析方法。结果表明：铪质量浓度在 100 p．g／mL以下时，对锆的测定结果影响不显著，不需要使用基体匹配法绘制校准曲线；由于 酸度对锆的测定结果有影响，待测试液与标准溶液系列的酸度应该保持一致，酸度大约为1．0 mol／L。锆的质量浓度在0．2～5．0“g／mL范围内与发射强度呈线性，校准曲线的线性回归方 966 5 程为Y一39 z+176，相关系数，．一0．9997。方法中锆的检出限为0．001 p．g／mL。实验 方法用于铪合金样品中锆的分析，测定结果的相对标准偏差(RSD，卵一6)小于1％，回收率为 99％；同时与X射线荧光光谱法的测定结果进行比对，两种方法测定结果基本一致。 关键词：铪合金；锆；电感耦合等离子体原子发射光谱法 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)0卜0071-04 在核能工业中，铪具有较高的热中子吸收截面 光谱法的测定结果进行比对，两种方法的结果吻合 (115b)，在轻水、氦气、液态钠等介质中具有良好的较好。 耐腐蚀性能，并且有适中的力学性能和满意的焊接 1 实验部分 加工性能，是核反应堆控制棒和保护装置的首选材 料[1。3J。但是在自然界中锆和铪是共生的，由于锆、 1．1 主要仪器及工作参数 铪受镧系收缩效应的影响，化学性质非常相似，造成 iCAP6300电感耦合等离子体原子发射光谱仪 锆、铪分离的工艺非常复杂，所以锆、铪也被称为“稀 (美国ThermoFisher公司)：附耐氢氟酸进样系统。 有金属”。锆元素的存在会大大影响铪的性质，直接 仪器最佳工作条件见表1。 影响控制棒的各项性能，甚至影响核反应堆的安全 表1 ICP-AES工作条件 运行，因此建立准确可靠的锆元素分析方法是必不 Table1 conditionsofICP-AES Working 可少的。 参数 数值 参数 数值 目前锆的测定方法有分光光度法、苦杏仁酸重 ParameterVa[ue ParameterVa|ue 1 波长范围／nm 166～847RF发生器功率／W 150 量法、EDTA滴定法、X射线荧光光谱法等[4。1…。前 等离子体频率／MHz27．12雾化气流量／(L／min)0．5 3种方法工序繁琐